Изобретение относится к области получения новых фосфорорганических соединений эфиров тио- или дитиофосфорных кислот общей фор1мулы
RO XS
11 //
/р-SC--H4SC-NR:, RI
тд« ;R и R - алкилы,
R - алКокси, арилы, X-О или S,
взаимодействием ,солей 0,0-диал ил (арил, о-алкил) -тио- или дитиофосфорных кислот с S, р-хлорэтиловым эфиром М,Н-диалкилдитиокарбаминовой кислоты или взаимодействием 0,0-диалкил (арил, О-алкил) -S, р-хлорэтилтио- или дитиофосфатов с М.К-диалкилдитиокарбаматами.
.Процесс ведут в среде органического расгворителя - абсолютного этилового спирта.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.
П|ример 1. Получение О,О-дибутил-5- 2(N,N- диизопропилтиокарбамоил) - меркапюг-тил -дитиофосфата. К раствору калиевой солидибутилдитиофосфорнойкислоты(0,025 моль в 50 мл абсолютного этилового спирта при перемешивании при температуре 20°С постепенно прибавляют раствор р-хлорэтилового эфира диизопропилдитиокарбамнновой кислоты (0,025 моль) и 50 мл абсолютного этилового юпирта. Темлература при этом поднимается с 20 до 23°С. Затем реакционную массу нагревают при перемешивании при 50- 65°С в течение 5 час. Выпавший КС1 отфильтровывают. Спирт отгоняют. Остаток беруг в бензол и промывают дважды малым количеством воды. Бензол отгоняют. В реззльтате реакции получаю , кристаллы (из спиртл); т. пл. 46-49°С. Выход 60,7% от теоретического количества. Аналогично получают:
О,0-диэтил-3- 2- (N,N- дипролилтиокарбамоил) -меркаптоэтил -дитиофосфат;
О,О- дипропил-5- 2-(К,М- дипропилтиокар.бамоил)-меркаптоэтил -дитиофосфат;
0,О- дибутил (N,N- дипропилтиокарбамоил) -меркаптоэтил -дитиофосфат; О,0-дипропил- (N,N- диизоамилтиокарбамоил)-меркаптоэтил -дитиофосфат;
О,О-дибутил-5- 2- (N,N- диизоамилтиокарбамоил)-меркаптоэтил -дитиофосфат;
О-этил (N,N- дипропилтиокарба.моил)меркаптоэтил -фенилтиофосфонат.
пенно при температуре 20°С прибавляют раствор О,О-дипропил-8, (З-хлорэтил-дитиофосфата (0,025 моль) в 50 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную массу нагревают при температуре 50-60°С в течение 7 час.
Выпавший NaCl отфильтровывают, спирт отгоняют, остаток берут в бензол и трижды промывают водой. Бензол отгоняют, остат1Ч хроматографически разделяют на колонке с силикагелем. Выход продукта 50% от теоретического.
Аналогично получают:
О,О-дибутил (М,Ы-диэтилтиокарбамоил) -меркаптоэтил -тиофосфат;
О,О-диэтил - (N,N - диэтилтиокарбамоил)меркаптоэтил -дитиофосфат.
Предмет изобретения
Способ получения эфиров тио- или дитиофосфорных кислот общей формулы
XS
RO ////
р-scaHiSC-NR; R/
где R и R - алкилы,
R - алкокси, арилы,
X - О или S,
отличающийся тем, что щелочную соль или 5,р-хлорзтиловый эфир 0,0-диалкил (арил, 0алкил)-тио- или -дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с 8,р-хлорэтиловым эфиром или щелочной солью К,М-диалкилдатиокарбаминовой кислоты.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИТИОКАРБАМИНОВОЙКИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU246507A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1967 |
|
SU215975A1 |
| ОЗНАЯ Я. А. Мандельбаум, А. Л. Ицкова и Н. Н. Мельнииои гит,.,;: .о.I ' •] i: . : • . ,- , | 1967 |
|
SU199872A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-8-[ | 1970 |
|
SU258303A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ ТИО- ИЛИ ДИТИОФОСФАТОВ | 1965 |
|
SU176891A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ФОСФАТОВ, ТИОФОСФАТОВ И ДИTИOФOCФATOB)N,Nl-ДИAЛKИJ]-4,4l-ДИПИPИДИЛИЯ | 1968 |
|
SU209458A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЕЦОРГАНИЧЕСКИХ ДИТИОФОСФАТОВ | 1971 |
|
SU293814A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-8-1-ОН-2-АЛК(ИЛИ АР)- ОКСИЭТИЛДИТИОФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU245777A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТИОКИСЛОТ ФОСФОРА | 1970 |
|
SU276056A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АМИДОВ ДИАЛ'КИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU248681A1 |
