Изобретение относится к способу получения Неописанных в литературе эфиров или эфироамидов S- N-aлкил(apил)cyльфoнил или (Nалкилкарбамоилметил)-тио-, дитиофосфатов или тиофосфонатов.
Эти соединения получают взаимодействием К-алкил-Ы-алкилсульфониламидов или Nарилсульфониламидов мон-охлоруксусной кислоты с щелочными солями О,О-дналкил-, Оалкиларил-О-алкилалк,иламино-тио-, дитиофосфатов или тиофосфонатов.
Пример 1. Получение 0-этилфенил-5-(Нэтилсульфонил)карбамоилметил) - тиофосфоната.
В реакционную колбу загружают 5 г этансульфамида монохлоруксусной кислоты и 5,9 г аммонийной соли 0-этил енил-тиофосфоната. Реакцию ведут в бензолё 4 час. Далее бензольный раствор промывают от соли водой и растворитель отгоняют.
Полученный продукт перекристаллизовывается из серного эфира. Т. пл. 88-89°С. Выход 84,4%.
Вычислено, %: Р 8,83; S 18,25; N 3,99.
Найдено, %: Р §,25; 8,54; S 18,08; 17,99; N 3,72; 3,88.
В реакционную кол-бу загружают 4,2 г аммонийной соли 0-этил-О-изопропил тиофосфоната и 30 мл бензола. При комнатной температуре добавляют 5 г N-бутилэтансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакционную смесь выдерживают 6 час при температуре кипения смеси.
Бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель.
Получают продукт в виде
светло-желтого Выход 91%. По неперегоняющегося масла. 1,4820.
Вычислено, %: Р 7,97; S 16,48; N 3,60.
Р 8,1; 8,24; S 16,70; 16,46; N
Найдено, 3,36; 3,48.
.Пример 3. Получение О,0-диметил-8-(Мфенилсульфот1ил)карбамоилметил) - тиофосфата.
В реакционную колбу загружают 5 г бензосульфамида монохлоруксусной кислоты .и 3,5г аммонийной соли О,О-диметилтиофосфорной кислоты. Реакцию проводят в бензоле в течение 5 час при температуре кипения реакционной смеси. из серного эфира. Т. пл. 114-115°С. Выход 48%. Вычислено, %; Р 9,15; N 4,13. Найдено, %: Р 9,55; 9,45; N 4,50; 4,63. in Р и м е Р 4. Получение О-этил-бутиламиHO-S -(N- этил-М-метилсульфонил)ка бамоилметил)-тиофосфата. iB реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Ы-бутилтиофосфата ног N-этилметансульфа.мида монохлоруксусн-ой кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре Кипения смеси. Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. (Получают неперегоняющееся масло желтого цвета. Выход 87,3%; Пи 1,5040; df 1,2317. Вычислено, %: Р -8,62; N 7,78. Найдено, %: Р 8,94; 9,08; N 7,57; 7,38. Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет изоб1)етения Способ получения эфиров или эф,ироамидов 5-(М-алкил(арил)сульфонил или (N-алкилкар,бомоилметил -тио-, дитиофосфатов или тиофосфонатов, отличающийся тем, что N-алкил-Ы-алкилсульфо}1Иламиды или N-арилсульфониламиды монохлоруксусной кислоты подвергают взаимодействию с щелочными солями 0,О-диалкил-, О-алкиларпл-,О-алкил-а..;киламино-тио, дитиофосфатов ил-и тиофосфонатов.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ОЗНАЯ Я. А. Мандельбаум, А. Л. Ицкова и Н. Н. Мельнииои гит,.,;: .о.I ' •] i: . : • . ,- , | 1967 |
|
SU199872A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ЗАМЕЩЕННЫХ ДИАМИДОМОНО ЭФИРОВ ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU276052A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛЬДЕГИДО ИЛИ (З-КЕТОФОСФО- НАТОВ ИЛИ -ТИОФОСФОНАТОВ | 1969 |
|
SU250135A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АЛКОКСИБЕНЗИЛТИОЛКАРБАМАТОВ | 1967 |
|
SU201380A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМАСЛЯНЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1972 |
|
SU343437A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТЙО- ИЛИ ДИТИОФОСФОРНЫХкислот | 1968 |
|
SU213854A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКОКСИ-2,4-Ь7/С-[МЕТИЛЕН-{0,0- -ДИАЛКИЛ)-ТИОФОСФОНОТИОЛ]-БЕНЗОЛОВ | 1970 |
|
SU281464A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-(АЛКОКСИБЕНЗИЛ)-ДИТИОКАРБАМАТОВ | 1967 |
|
SU201378A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ Ы-АЦИЛ(АРОИЛ)КАРБАЛ'\ИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU241420A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИЭТИЛ-8-(а-АРИЛОКСИ-р- | 1968 |
|
SU213869A1 |
