Настоящее изобретение касается способа получения соединений общей формулы
ll/OSiRg
RgSi - СН. - СН -Р
I ОН
CeHs
где R - органический радикал.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для получения сополимеров и пестицидов.
По предлагаемому способу, с целью расширения сырьевой базы, гидридсиланы подвергают взаимодействию с а-фенилвинилфосфоновой кислотой в присутствии платинового катализатора, например 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте.
Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 0,05 моль а-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2-3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 моль гидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 70--90°С, и смесь переходит в жидкое состояние. При этом наблюдается выделение газа. Реакциопную массу перемешивают 1 час при комнатной температуре и перегоняют.
Выделены следующие продукты.
Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилил этилфосфонат.
Выход 760/0, т. кип. 132-133°С/10-з мм,
d 1,0023, п20 1,488, MR 119,71, выч. 118,5;
мол. вес. 414. Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; Si 13,88.
С2оНз9ОзР512.
Вычислено, о/о: С 57,97; Н 9,4; Р 7,49; Si 13,28; найдено активного водорода 0,23; 0,22о/о; вычислено 0,2410/0.
Моно-диэтоксиэтилсилил-.а-фенил-р - диэтоксиэтилсилилэтилфосфонат. Выход 81о/о, т. кип. 163-164°С/10-з мм d2° 1,0604, ng) 1,461,
мол. вес. 494.
Найдено, о/о- С 50,2; Н 8,9; Р 6,76; Si 11,59.
CooHaoOTPSi,.
Вычислено, о/о: С 50,0; Н 8,57; Р 6,48; Si 11,7.
Найдено активного водорода 0,19; 0,21о/о: вычнслено 0,2030/0.
Моно-триэтоксисилил-а-фенил - Р - триэтоксисилилэтилфосфонат. Выход , т. кип. 174-175°С/10-з мм, d2° 1,1009, ng 1,475, 3 Вычислено, о/о: С 47,02; Н 7,6; Р 6,08; Si 10,98. Найдено активного водорода 0,18; 0,2о/о; вычислено 0,1960/0. Предмет изобретения Способ получения моно-триорганосилил-а фенил-р-триорганосилилэтилфосфонатов, отли4чающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, а-фенилвинил-фосфоновую кислоту подвергают взаимодействию с гидридсиланами в присутствии плати-нового катализа5тора, например 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изонропиловом спирте,
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация