СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ТРИАЛКИЛ(АЛКОКСИ) СИЛИЛАЛЛИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/08 C07F9/40 

Настоящее изобретение касается способа получения кремнийфосфорорганических соединений общей формулы:

/OR СНзР

И ОСНг-С СНг,

оI

SIRs

где R-алкил-, алкокси-, R-алкил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве мономеров или исходных для получения пестицидов.

По предлагаемому способу триорганосиланы подвергают взаимодействию с пропаргиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты в присутствии платинового катализатора, например раствора платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте.

Пример. В четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3-4 капли катализатора Снайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавляют по каплям 0,1 моль триорганилгидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 125-130°С. После прикапывания перемешивают массу 1-2 час (при этом температура понижается до комнатной), затем ее перегоняют в высоком вакууме. Способом получают следующие соединения. О-этил-о-р - триэтилсилилаллилметилфосфонат.

Выход 700/0, т. кип. 76-78°С/10-з мм, df 0,9789, п2,° 1,428.

Найдено, о/о: С 51,32; Н 10; Р 11,33; Si 10,01.

CiaHayPOgSi.

Вычислено, о/о; С 51,79; Н 9,7; Р 11,1; Si 10,01.

О-изобутил-о- Р - триэтилсилилаллиаметилфосфонат.

Выход 650/0, т. кип. 79-82°С/10-2 лш; 0,982; ng) 1,4535.

Найдено, %: С 55,01; Н 9,55; Р 10,28; Si 9,1.

CiiHsiPOsSi.

Вычислено, %: С 55; Н 9,8; Р 10,03; Si 8,27.

О-изобутил- о - Р - этилдиэтоксисилилаллнлметилфосфонат с т. кип. 115-116°С/10 мм; 1,0281; п2° 1,438.

Найдено, о/о: С 49,4; Н 9,1; Р 10,09; Si 8,28.

C HsjPOsSi.

Вычислено, Vo: С 49,7; Н 9,16; Р 9,16; Si 8,27. 3 Выход бОо/о, т. кип.129-131°С/10 з мм, d 1,0684; l,428. HaiUeHO о/,- С 43,62;Н 8,12; Р 10,1; Si 9,2. С1,Н,гРбб51. Вычислено, %,: С 44,17; Н 8; Р 9,54; Si 8,61. Предмет изобретения I. Способ получения О-триалкил(алкокси) силилаллилметилфосфонатов, отличающийся 4 тем, что триорганосиланы подвергают взаимодействию с пропаргиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты в присутствии плати-нового катализатора. . 2. Способ по п. 1, отличающиеся тем, что в качестве платинового катализатора берут раствор платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте.