СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИОРГАНОСИЛИЛ)-ФОСФИНАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/08 C07F9/40 

Известен способ получения бис-(триорганосилил)-фасф:Инатов взаимодействием т.риалкилалкоксисиланов с фосфористой кислотой при нагревании. С целью расширения сырьевой базы, предложено получать бис-(триорга,носилил)-фосфинаты взаимодействием триорганоацетоксисилано:в с фосфористой кислотой при нагревании. Пример 1. С.месь 8,2 г (0,1 моль) фосфористой кислоты и 36,8 г (0,25 моль) диметилэтилацетоксисилана нагревают в течение 5 час. При этом отгоняется 9,6 г (80% от теоретического) уксусной кислоты с т. кип. 118- 120°С. Фракционированием остатка в вакууме получено 12,7 г (50%) бис-(диметилэтилсилил)-фосфината(СНз)2С2Н5510 9РОН с т. кип. 103--Ш4°С (3 мм рт. ст); 1,4230; 0,9655. Найдено. %: 5122,20; 22,24; Р 10,02; 10,08. Вычислено, %: Si 22,04; Р 10,22. П р и .м е р 2. При нагревании смеси 8,2 г (0,1 моль) фосфористой кислоты и 40,1 ; (0,25 моль) метилдиэтилацетоксисилана в течение 6 час выделилось 10,8 г (90% от теоретического) уксусной кислоты. После фракционированной перегонки остатка в вакууме получено 16,6 (58,7%) бис-(метилдиэтилсилил)фосфината (С2Н5)2СНз5Ю 2РОН с т. кип. (3 мм рт. ст.}- 1,4320; 136-138°С 0,9672. Найдено, %: Si 19,72; 19,63; PI 1,08; 10,79. Вычислено, %: Si 19,88; Р 10,9. Пример 3. Нагревание смеси 8,2 г (0,1 моль) фосфористой кислоты и 44,5 г триэтилацетоксисилана (0,25 моль) продолжительностью 8 приводит к выделению 11,2 г (93,5%) уксусной кислоты. При фракционированной вакуумной перегонке получаются 24,6 г продукта. Выход бис-(триэтилсилил)-фосфината составляет 79,0%, т. кип. 162°С при 5 мм рт. ст. остаточного давления, 1,4402; df 0,9690. Найдено, %: Si 18,00; 18,12; Р 9,74; 10,03. Вычислено, %: Si 18,09; Р9,97. Пример 4. При нагревании смеси 8,2 с (0,1 моль) фосфористой кислоты и 48,6 г (0,25 моль) диметилфенилацетоксисилана после отгонки уксусной кислоты и фракционировании остатка в вакууме получено 17,7 г (53,5%) бис-(диметилфенилсилил)-фосфината с т. кип. 206-208°С (4 мм рт. ст.); 1,5160; df 1,0999. Найдено, % Вычислено, 34

Предмет изобретениянагревании, отличающийся тем, что, с целью

Способ получения би.с-(триС|рганосилил)- функциональных силанов используют триоргафосфинатов ззаимодействием монофункцио- ноацетоксисиланы. нальных силанов с фосфористой кислотой при 5

172787

расширения сырьевой базы, в качестве моно