СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТБ1 Советский патент 1967 года по МПК C07C61/08 C07C51/36 

Известен способ получения циклогексанкарбоновой кислоты гидрированием бензойной кислоты в жидкой фазе в присутствии палладия на активированном угле.

Катализатор, палладий на угле, имеет существенный недостаток. При гидрировании бензойной кислоты палладий с угля постепенно переходит в реакционную массу и загрязняет гидрогенизат. Кроме того, его загрязняют продукты осмоления и продукты коррозии материала автоклава.

С целью повышения селективности гидрирования и улучшения экономических показателей процесса, предлагают использовать в качестве носителя для палладиевого катализатора трикальцийфосфат, на котором палладий прочно удерживается и катализирует реакцию гидрирования с исключительной избирательностью и высокой активностью. Гидрогенизат Не загрязняется продуктами коррозии и палладием. Активную фазу катализатора- палладий - применяют в форме гидроокиси палладия, что исключает пирофорность катализатора.

Пример. Сначала получают катализатор на трикальцийфосфате. К водному суспензу трикальцийфосфата при размешивании приливают раствор бикарбоната натрия, затем раствор хлористого палладия из расчета

5 вес. о/о палладия, считая на сухой порошок трикальцийфосфата. Суспензию нагревают до 95°С, выдерживают при этой температуре 30 мин, охлаждают, фильтруют, отмывают водои до отрицательной реакции на ион хлора и сушат при 100-110°С до постоянного веса. Затем гидрируют бензойную кислоту. В стальной автоклав загружают 50о/о-ный раствор бензойной кислоты в пнклогексанкарбоновой кнслоте и 3 вес. Vo катализатора. Процесс ведут под давлением 10-120 атм и при 170-190°С. Мешалка действует до прекращения поглощения водорода. Процесс длится 40-200 мин. Степень превращения бензойной

кислоты около , выход 98-99i /o, температура застывания 30-30,4°С.

После 10 циклов работы катализатора в условиях гидрирования в гидрогеннзате практически отсутствуют даже следы палладия.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексанкарбоновой кислоты путем гидрирования бензойной кислоты в жидкой фазе в присутствии палладпевого катализатора на носителе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве носителя берут трикальцийфосфат.