СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА NI, N4-ДИ-(p-XЛOPЭTИЛ)-N2, Nз-ДИCПИPOTPИПИПEPAЗИHИЯ (СПИРАЗИДИНА) Советский патент 1967 года по МПК C07D295/04 

Известные способы получения дихлорида NI, №-ди- (|3-хлорэтил) -N2, Ns-диспиротрипиперазипия(спиразидина), применяемого в качестве противоопухолевого препарата, технологически весьма сложны и предусматривают использоваиие в качестве исходного продукта токсичного 1,4-ди- (|3-хлорэтил) -пиперазина.

По предлагаемому способу соль N2, Мз-диспиротрипинеразиния подвергают взаимодействию с окисью этилена и полученную соль NI, №-ди-(р-оксиэтил)-Ы2,Ыз - диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тионилом, а затем щелочным агентом.

Такое ведение синтеза позволяет упростить технологическое оформление процесса.

Пример. 3,9 г дихлоргидрата дихлорида Нг,Мз-диспиротрипииеразиния растворяют в 10 мл воды, прибавляют свежеосажденную окись серебра, полученную из 3,4 г нитрата серебра, встряхивают 4 час и отфильтровывают осадок хлористого серебра. К фильтрату добавляют 1 г окиси этилена, оставляют на ночь, отгоняют воду в вакууме, к остатку добавляют спирт и отфильтровывают осадок выпавшего дихлорида М1,№-ди-(р-оксиэтил)-М2,

Нз-диспиротрипиперазиния. Выход на этой стадии составляет 2,8 г (72,8% от теоретического количества).

Полученный дихлорид обрабатывают соляной кислотой и 0,53 г образовавшегося дихлоргидрата нагревают в течение 3 час на водяной бане с 4 мл хлористого тионила. Осадок отфильтровывают и промывают хлороформом и метанолом. Получают 0,52 г (91 % от

0 теоретического количества) дихлоргидрата спиразидина, который обработкой рассчитанным количеством окиси серебра преврашают в целевой продукт.

5

Предмет изобретения

Способ получения М1,№-ди-(р-хлорэтил),Мз-диспиротриниперазиния (спиразидина), отличающийся тем, что, с целью упрош,ения

0 технологического оформления процесса соль М2,Нз-диспиротрипиперазинияподвергают

взаимодействию с окисью этилена, полученную соль Ы1,(|3-оксиэтил)-Н2,Мз-диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тио5нилом, а затем шелочным агентом.