СПОСОБ ОЧИСТКИ высших СПИРТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C29/88 

Данное изобретение относится . к области усовершенствования технологии очистки высших спиртов.

Р1звестен способ очистки высших спиртов обработкой их карбонатами или гидроокисями ш;елочноземельнь х металлов при температуре 93-204°С.

Очиш,енные спирты содержат до 0,91Vo альдегидов.

Недостатком указанного способа является недостаточная очистка спиртов от альдегидов при удовлетворительной очиетке от эфиров.

Предложенный способ отличается от известиого тем, что сырые высшие спирты Сг-С обрабатывают водным раствором карбоната или водно-спиртовым раствором гидроокиси шелочноземельного металла при температуре 120-155°С и давлении 2-10 атм.

В случае проведения процесса в водпо-спиртовой среде берут соотношение исходного спирта, этилового спирта и воды равное 10: 1-0,2-10 :3 :2.

Очиш,енные высшие енирты содержат альдегиды О : 0,150/0, кислоты и эфиры отсутствуют.

Пример 1. В автоклав емкостью в 1 л загружают 7000 мл сырой фракции спиртов ) с содержанием альдегидов 2,, добавляют 120 мл воды и 20 г масла. Содержимое перемешивают палочкой, автоклав закрывают и включают обогрев. При температуре 120-130°С производят выдерл ку в течение 3 час. После охлаждепия органический слой отделяют от водного и перегоняют. Отбирают фракции спиртов Cj-€9. Содержание альдегидов 0,00-VoП р и М е р 2. Процесс ведут в соответствии с примером 1, но вместо масла вводят 30 г гидроокиси кальция и вместо 120 мл воды берут 120 мл этилового спирта и 20 мл воды. Обработанная и перегиаииая фракция спиртов не содержит альдегидов, кислот и эфиров.

Пример 3. Повторяют процесс в соответствии с примером 2. Выдержка длится ЗОишн при 150°С. Обработанная и перегнанная

фракция спиртов содерлчит: альдегидов 0,15Vo, эфирное число 1,7, кислотное число 0,66, бромпое число 0,22, что не превышает предельнодопустимое по ТУ. При применении автоклава с мешалкой, делающей 60-180 об/мин, время обработки сокращается до 1-20 мин.

Предмет изобретения

Способ очистки высщих снмртов с применением карбонатов и гидроокисей щелочноземельных металлов при температуре 120- 155°С, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, обработку карбонатом проводят в водном растворе, или гидроокисью - в водно-спиртово:, растворе, и процесс ведут при давлении 2-10 атм.