Предметом настоящего изобретения является способ получения неописанных в литературе О-алкил-О- (р-арилтиоэтил)-карбонатов общей формулы ArSCH2CH2OCOOR, где Аг - замещенный или незамещенный фенил; R - алкил, реакцией р - арилтиоэтанолов с хлоркарбоната.ми при 70-80°С в присутствии каталитических количеств гетероциклических аминов, например пиридина.
Процесс ведут в органических растворителях (например бензоле) или без них.
Пример 1. О-этил-О-(р-фенилтиоэтил)карбонат.
Смесь 3,9 г (0,025 г-люль) р-фенилтиоэтаиола, 2,7 г (0,025 г-моль этилхлорформиата, 7 мл бензола и 0,01 г пиридина кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода. Конечный продукт выделяют ректификацией. Получают 5,4 г (95о/о) вещества; т. кип. 138- (1,5 мм}; 1,1424; п 1,5330; MRs 61,40, выч. 61,89.
Найдено, о/о: S 14,01.
С11П140з5
(0,7
1,1772; ng 1,5362; MRg 67,82, выч. 68,16.
Пайдено, о/о: S 12,74.
CioHioOiS
Вычислено, %: S 12,50.
Пример 3. О-этил-О- р- (о-метоксифенилтио)-этил -карбонат получен в условиях приЛ1ера 1 с выходом 92о/о- Т. кип. 164-165°С (1,5 мм}; d2° 1,1887; п 1,5430; MRg 67,89;
выч. 68,16.
Найдено, о/о: S 12,36.
Ci2ni(j04S
Вычислено, %: S 12,50.
Пример 4. О-этил-О- ip- (г-хлорфенилтио)-этил -карбонат получен в условиях примера 1 с выходом 960/0. Т. кип. 138-140°С (0,9 мм}; 1,2451; nfo 1,5469; MRg 66,34; выч. 66,76.
Найдено, %: 12,54; 13,50.
Вычислено, о/о: 12,28; 13,62.
Пример 5. О-этил-О- р-(л-толилтио)этил -карбонат получен в условиях примера 1 с выходом 960/0. Т. кип. 142-144°С (1 мм}; d20 1,1083; ng 1,5320; MRg 67,09; выч. 66,51. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения О-алкил-О-(|3-арилтиоэтил)-карбонатов общей формулы ArSCHsCHaOCOOR, где Аг -замещенный5 или незамещенный фенил; R - алкил, отличающийся тем, что р-арилтиоэтанолы подвер4гают взаимодействию с хлоркарбонатами при 70-80°С в присутствии каталитических количеств гетероциклических аминов, например пиридина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органических растворителях, например бензоле.
Даты
1967-01-01—Публикация