СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ МОНО- ИЛИ ДИ- Советский патент 1967 года по МПК C07F9/146 

Предложен способ получения хлорангидрцдов МОНО- или ди-(2-хлор-5-винилциклогексил)-фосфористых кислот.

Полученные соединения могут быть использованы для синтеза мономеров, нластификаторов пластических масс, экстрагентов и т. д.

Предлагаемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярных соотношениях 1 : 1 или 1 : 2.

Пример 1. Дихлорангидрид 2-хлор-5-винилциклогексилфосфористой кислоты.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 68,5 г РСЬ, к которому при неремешивании медленно прибавляют из капельной воронки 62 г моноокиси винилциклогексена (молярное соотношение PCis : : моноокись 1:1). Реакция проходит с сильным выделением тепла. Внешним охлаждением поддерживают температуру реакции 20 - 25°С.

После завершения экзотермического процесса от реакционной смеси отгоняют легколетучую фракцию при 50-120°С/15 мм рт. ст. и остаток трижды фракционируют в вакууме.

теории), т. кип. 96-98°С/2 мм. ng 1,5256;

сГ 1,3069; MRo найдено 61,13;

MRo вычислено 61,60.

Пайдено, %: Р 11,6; 11,7; С1 (гидролизуе мый) 27,0; 27,20.

CsHi.OClsP.

Вычислено, %: Р 11,85; С1 (гидролизуемый 27,11.

Пример 2. Хлорангидрид ди-(2-хлор-5винилциклогексил) -фосфористой кислоты.

Реакцию проводят так же, как в примере 1, между 20,6 г PCIg и 38,7 г моноокисн вннилциклогексена (молярное соотношение РС1з : : моноокись 1 :2,1), выход хлорангидрида ди- (2-хлор -5-вииилциклогексил) -фосфористой кислоты 29 г (50% от теории), т. кии. 153- 156°С/1 мм; п2о 1,5231; d|o 1,2131; MRo найдено 97,16; MRo вычислено 97,15.

Найдено, %: Р 8,60; С1 (гидролизуемый) 9,02; 8,90.

С1«П24О2С1оР.

Вычислено, %: Р 8,03; С1 (гидролизуемый) 9,19. 3 хлористый фосфор подвергают взаимодейст ию с моноокисью винилциклогексена. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 4 треххлористый фосфор и моноокись вииилциклогексена берут в молярном соотношении соответственно 1 : 1 или 1 : 2.