СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА а,а'-ДИОКСИПЕРЕКИСИХЛОРАЛЯ Советский патент 1967 года по МПК C07C409/38 

Предлагаемое изобретение относится к области получения производных перекисей. Диацетат а,а-диоксиперекиси хлораля обладает высокой инициирующей активностью в процессах хлорирования углеводородов и безопасен в обращении: устойчив к удару и трению. Предложен способ получения диацетата о;,а-диоксиперекиси хлораля, заключающийся в том, что к уксусному ангидриду добавляют га,а-диоксинерекись хлораля при температуре 45-50°С, полученную смесь фильтруют, к фильтрату добавляют воду и выпавший осадок отделяют. Пример. В реактор, снабженный механнческой мешалкой, рубашкой и термометром, помещают 40 об. ч. уксусного ангидрида и прн температуре 45-50°С в течение 20- 25 мин. при интенсивном перемешивании прибавляют 40 вес. ч. технической а;,а-диоксинерекнсн хлораля. Через 1,5 часа реакционную смесь фильтруют и фильтрат обрабатываюг 20 об. ч. воды, перемешивают 10 мин. при температуре 30-35°С, охлаждают до 5-10°С. Выпавший белый кристалический продукт отфильтровывают, промывают на фильтре 40 об. ч. воды и высушивают. Выход диацетата а,а-диоксиперекиси хлораля 90-95% от теории. Найдено, %: С 23,45; 23,66; Н 2,26, 2,30; С 50,31; 50,05. CsHsCloOc. Вычислено, %: С 23,25; Н 1,94; С1 51,56. Молекулярный вес: найдено 405 (криоскопия в бензоле), вычислено 413; Содержание активного Кислорода: найдено, %: 3,58; 3,70, вычислено, %: 3.88. Т. пл. 66,7 - 67,3°С. ИК-снектр содержит характеристические частоты колебапий группы СПдСО - 1785 с/., 1435 сл, 1380 и частоту колебаний связи С-О-(эфиры) 1197 см. Характеристические частоты колебаний гидроксила в области 3600-3200 отсутствуют. Диацетат ос,а-диокс шерекиси хлораля представляет собой бесцветные ромбнчео не кристаллы, устойчив при хранении в затемненной таре, нечувствителен к удару, трению, устойчив к действию кислот и слабых растворов щелочей, хорошо растворим в обычных органических растворителях, трудно растворим в четыреххлористом углероде, петролейном эфире. 34

диоксиперекись хлораля подвергают взаимс- ратуре 45-50°С с последующей обработкой действию с уксусным ангидридом при темпе- фильтрата водой.

201406