СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВЕНЗИЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C22/04 C07C17/158 

Известен способ получения хлористого бензила, заключающийся в хлорировании толуола газообразным хлором при нагревании на водяной бане в присутствии 1 10 мол. % и выше перекиси бензоила. Целевой продукт выделяют фракционированием с выходом 90%. Процесс идет около 3 час.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии инициатора - диацетата - а,а-диоксиперекиси хлораля при температуре 40-90°С, лучше 60-70°С. Инициатор берут в количестве 0,05-0,01 вес. о/о.

Ведение процесса таким образом позволяет обезопасить процесс, что не удается с применением перекиси бензоила, чувствительного к удару, трению. Применяемый инициатор лишен недостатков перекиси бензоила.

Пример. В цилиндрический реактор, снабженный рубашкой для термостатирования, обратным холодильником с каплеуловителем и газоподводяш.ей трубкой, помещают 50 вес. ч., толуола, содержащего 0,05-0,01 вес. о/о диацетата-а,а-диоксиперекиси хлораля. После установления рабочей температуры 60-70 С

в реакционную массу со скоростью 4- 4,3 об. ед/час барботируют осушенный хлор.

Хлорирование ведут до уд. в. 1,110-1,112 в течение 2,5-3 час. Сырой продукт в количестве 70 вес. ч. фракционируют в вакууме и выделяют 1,2 вес. ч. исходного толуола, 62,5 вес. ч. хлористого бензила (90о/о от теоретического) с т. кип. 73-76°С (171 мм рт. ст.) и 5,6 вес. ч. бензальхлорида. После перегонки при атмосферном давлении хлористый бензил имеет следующие константы: т. кип. 179-181°С (750 мм рт. ст.): d 1,1062; По 1,5396. Предмет изобретения

1.Способ получения хлористого бензила хлорированием толуола газообразным хлором при нагревании в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве инициатора берут диацетат-а,а-диоксиперекись хлораля и процесс ведут при температуре 40-90°С, лучше 60- 70°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что инициатор берут в количестве 0,05- 0,01 вес. о/о