СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАНСУЛЬФОКИСЛОТ Советский патент 1973 года по МПК C07C303/14 C07C309/03 

Изобретение относится к области синтез; алкансульфокислот, которые могут найти применение для нолучения моющнх средств н иоверхностно-активны.ч веществ.

Известен способ получения алкансульфокислот, заключа1он1,ийся в то.м, что на соответствуюнщс иасын1енпые неаром ати чес кис углеводороды действуют сернистым ангидридом и кислородо в ирнсутствии органических перекисей.

Недостаток способа заключается в необходимости применения новышенной темиературы, что вызывает образование дисульфокислот и других побочных продуктов, которые ухудшают поверхиостно-активиые свойства алкансульфонатов и, кроме того, применяемые органические нерекисн являются взрывооиасиыми.

С целью упрощення нроцесса н расширсиия ассортимеита ипппиаторов иредлагается использовать пнппиирующую систему диоксиперекись хлораля - уксусный ангидрид, что позволяет снизить температуру нроведеиия лроцесса до 25-50°С.

При этом концентрация диоксиперекиси хлораля в исходном углеводороде составляет 0,01-0,2 вес. %. а уксусного ангидрида - 0,1 - 1 вес. %.

Пример 1. Для реакции исиользуют вещества в следующих количествах, г:

додекап марки «ХЧ дноксинерекнсь хлораля

(ДОПХ) уксусный ангидрид

ДОПХ днсиергнруют в додекане и смесь (носле добавки уксусиого ангидрида) номеП1,ают в колонный реактор для сульфоокпслеиия. Реакциоииую массу иодогревают до 35- 40°С и нрн этой температуре в реактор подают сухие сернистый ангндрпд п кпслород со скоростью 20 л/час н 9 л/час соответственно. Индукциоиный иериод 10 мин. В процессе реакции па дне реактора собирается темное тяжелое масло - сульфоповые кнслоты. Через 4,5 час процесс останавлпвают и иолучают 100 г масла, содержащего 79% моносульфокислот, 11% дисульфокислот, 5,7% серной кислоты н пеболыное количество солюбнлизнрованного додекана.

Глубнна превращения додекана в сульфокислоты за 2,5 час составляет 15%, за 4,5 час - 27%. Иеирореагировавшнй додекаи иромывают водой и возвращают в нроцесс.

Сульфоповые кпслоты разбавляют водой от нромывкп иенрореагпровавшего углеводорода до концентрацпн 40% и промывают 60 мл петролейного эфира для удаления солюбилизнрованного додскаиа. После этого кислоты нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра с добавкой 3 мл 30%-пой перекиси водо)ода до р11 7-- 8 II раетсор сульфопатов выпаривают при температуре 13()°С. Получают 110 г светлых, слегка желтоватых сульфонатов, содержащих 1,5% углеводородов и 6% сульфата иатрия. В промышленпых условиях для удалепия из иейтрализованиого продукта солюбилизироваиных углеводородов предполагается иепользовать пзвестный метод - отгоику углеводородов с водяиым паром при те.миературе 220- 250°С. Пример 2. Для реакции используют пещества в следующих количествах, г: додекаи марки изооктаи «эталоипый 27 ДОПХ0,6 уксусный аигид11ид1 В условиях примера 1 через 3 час глубина превращепия додекаиа в алкапсульфокислоты составляет 10%. Выход алкансульфопатов за указанпое время 42 г. Изооктап практически не сульфоокисляется. Пример 3. Для реакции используют вещества в следующпх количествах, г: додекап марки «ХЧ 270 бензол марки ДОПХ0,5 уксусный ангидрид1 В условиях нримера 1 через 3 час глубина п алкаисульфокислои р е а щей и я до де к а и а ты составляет 7%. Выход алкаисульфонатов за указанное время 36 г. Пример 4. Для реакции используют Вещества в следующпх колпчествах, г: спнтпн по ТУ 23-50-67 (пределы выкипания 225-335°С, подиое число 0,75 ng 1,4337, df 0,777, средний мол. вес. 218, содержание изопарафипов 15%)270 ДОПХ0,5 уксусный ангидрид1 В условиях нримера 1 реакция начинается через 1,5 час после начала подачи SO2 и кислорода. Через 5 час глубина превращения синтина в сульфокиелоты составляет 15%, а выход сульфонатов (сухих) 60 г. В сульфоиатах содержится 45 г моносульфонатов, 10 г дисульфопатов, 4 г сернокислого патрня п 1 г углеводо)одов. Предмет изобретен и я 1.Способ получепия алкапсульфокпслог дейетвпем сернистого ангидрида и кислоро.ча на углеводороды в нрисутствии иннциатора, отличающийся тем, что, с целью уирои;ения процесса, в качестве ииициатора пспользуют систему днокепперекись хлораля - уксуспый апгидрид и процесс ведут нри темиературе 25--35°С. 2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что концентрация диокеиперикиси хлораля в нсходиом углеводороде составляет 0,01 - 0,2 вес. %, а уксусного ангидрида - 0,1 - 1 вес. %.