СПОСОБ ПОДУЧЕНИЯ 1-(|3-ОКСИЭТИЛ)-2-МЕТИЛ-5- НИТРОИМИДАЗОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07D233/92 

Описание патента на изобретение SU201416A1

Известны способы получения 1-(р-оксиэтил)2-метил-5-питроимидазола, используемого в качестве препарата для лечения трихомопадных кольпитов, путем обработки 2-метил-4(5)нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот.

Указанные способы предусматривают использование муравьиной кислоты или ее смеси с уксусной кислотой.

Отличие предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в смеси ортофосфорной и уксусной кислот. Это упрощает технологию получения 1-(р-оксиэтил)-2-метнл-5нитроимидозола.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой с охлаждаюпдей рубашкой и обратным холодильником, загружают 74 мл 85о/о-ной ортофосфорной кислоты и затем при охлаждении водой и перемешивании 99 мл уксусного ангидрида. Добавление уксусного ангидрида производят с такой скоростью, чтобы температурка реакционной массы не поднималась выше 70- 90°С. В полученную смесь прибавляют 63,5 г технического сухого 2-метил-4(5)-нитроимидазола, перемешивают до полного растворения, охлаждают до 25°С и при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 1 -1,5 час добавляют 119 г охлажденной до о-5°С окиси этилена; температура при этом не должна нревышать 25-30°С. Прп этой температуре продолжают перемешивание еш,е 2,5 час, добавляют 200 мл воды, переносят в фарфоровый стакан и прибавляют еш,е 600 мл воды. Раствор охлаждают до 2-5°С и через 4-5 час отфильтровывают ненрореагировавший 2-метил-4(5)-нитроимидазол, промывая его па фильтре охлажденной до 7-

10°С водой до отсутствия в нромывных водах фосфатионов. Полученный осадок (5,5-10 г) сушат при 100-120°С и используют для следуюп.1,ей загрузки. Фильтрат нодш,елачивают 25о/о-пым водным аммиаком до рП около 10

(200-30 мл), добавляют еш,е 50 мл аммиака, охлаждают до 10°С и через 10-14 час отфильтровывают препарат, промывая его на фильтре охлажденной водой до отсутствия в нромывных водах фосфатионов. После высушивания при 70-90°С получают 53,1 г техннческого препарата с т. пл. 154-156°С. Для очистки его растворяют в 10-кратном количестве воды при кипячении с 5о/о активированного угля в течение 30 мин, горячим отфильт3ший метилнитроимидазол)- с т. пл. 160- 161,5°С. -.-- .g ; . i .r-.-:i-- - ,..., 11ре.д,м.ет--и 3 о о рете н и я Способ получений .1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-5 нитроимидазола путем обработки 2-метил-4 4 (5)-нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот, отличающийся тем, что, с целью унрощения технологии, процесс ведут в смеси ортофосфорной и уксусной кислот,

Похожие патенты SU201416A1

название год авторы номер документа
Способ получения имидазолов 1972
  • Атсо Ильвеспээ
SU493068A3
Способ получения имидазолов, их солей или -окисей 1974
  • Куппусвамы Нагараян
  • Вишва Пракаш Ариа
  • Томас Георге
SU542473A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-[1-ИЛИ 2')-АЛКИЛ, ИЛИГ, 2'-ДИАЛКИЛ-4' (ИЛИ 5')- 1965
SU172814A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(р-ОКСИЭТИЛ)-2-МЕТИЛ-5-НИТРОИМИДАЗОЛА 1967
SU199031A1
Способ получения 8-бензофурилметил1,3,8-триазаспиро-/4,5/-деканов 1972
  • Гюбнер Чарльс Фердинанд
SU442597A1
Способ получения имидазолов или их солей 1974
  • Атсо Ильвеспээ
SU558644A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-N-R,R'-АМИНО-6-R''-УРАЦИЛОВ 1967
  • Студенцов Е.П.
  • Сочилин Е.Г.
SU224521A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЬЗАМЕЩЕННОГО 5-НИТРО-2-ИМИДАЗОЛА 1973
  • Иностранцы Джеральд Беркелхеммер Горо Асато Соединенные Штаты Америки
SU385446A1
Способ получения -(1-бис-арилкиламиноалкил)-аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов 1974
  • Джон Э.Фрэнцис
SU548204A3
Способ получения кортизон-ацетата 1956
  • Лейбельман Ф.Я.
  • Мурашева В.С.
  • Овчинникова Ж.Д.
  • Соколова Л.В.
  • Суворов Н.Н.
SU106380A1

Реферат патента 1967 года СПОСОБ ПОДУЧЕНИЯ 1-(|3-ОКСИЭТИЛ)-2-МЕТИЛ-5- НИТРОИМИДАЗОЛА

Формула изобретения SU 201 416 A1

SU 201 416 A1

Авторы

М. Я. Крафт, П. М. Кочергин, А. М. Цыганова В. С. Шлихунова

Даты

1967-01-01Публикация