Известны способы получения 1-(р-оксиэтил)2-метил-5-питроимидазола, используемого в качестве препарата для лечения трихомопадных кольпитов, путем обработки 2-метил-4(5)нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот.
Указанные способы предусматривают использование муравьиной кислоты или ее смеси с уксусной кислотой.
Отличие предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в смеси ортофосфорной и уксусной кислот. Это упрощает технологию получения 1-(р-оксиэтил)-2-метнл-5нитроимидозола.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой с охлаждаюпдей рубашкой и обратным холодильником, загружают 74 мл 85о/о-ной ортофосфорной кислоты и затем при охлаждении водой и перемешивании 99 мл уксусного ангидрида. Добавление уксусного ангидрида производят с такой скоростью, чтобы температурка реакционной массы не поднималась выше 70- 90°С. В полученную смесь прибавляют 63,5 г технического сухого 2-метил-4(5)-нитроимидазола, перемешивают до полного растворения, охлаждают до 25°С и при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 1 -1,5 час добавляют 119 г охлажденной до о-5°С окиси этилена; температура при этом не должна нревышать 25-30°С. Прп этой температуре продолжают перемешивание еш,е 2,5 час, добавляют 200 мл воды, переносят в фарфоровый стакан и прибавляют еш,е 600 мл воды. Раствор охлаждают до 2-5°С и через 4-5 час отфильтровывают ненрореагировавший 2-метил-4(5)-нитроимидазол, промывая его па фильтре охлажденной до 7-
10°С водой до отсутствия в нромывных водах фосфатионов. Полученный осадок (5,5-10 г) сушат при 100-120°С и используют для следуюп.1,ей загрузки. Фильтрат нодш,елачивают 25о/о-пым водным аммиаком до рП около 10
(200-30 мл), добавляют еш,е 50 мл аммиака, охлаждают до 10°С и через 10-14 час отфильтровывают препарат, промывая его на фильтре охлажденной водой до отсутствия в нромывных водах фосфатионов. После высушивания при 70-90°С получают 53,1 г техннческого препарата с т. пл. 154-156°С. Для очистки его растворяют в 10-кратном количестве воды при кипячении с 5о/о активированного угля в течение 30 мин, горячим отфильт3ший метилнитроимидазол)- с т. пл. 160- 161,5°С. -.-- .g ; . i .r-.-:i-- - ,..., 11ре.д,м.ет--и 3 о о рете н и я Способ получений .1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-5 нитроимидазола путем обработки 2-метил-4 4 (5)-нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот, отличающийся тем, что, с целью унрощения технологии, процесс ведут в смеси ортофосфорной и уксусной кислот,
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация