СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-СУЛЬФОИЗОФТАЛЕВОЙ И 2-СУЛЬФОТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07C309/28 C07C303/06 

Изобретение относится к получению продуктов органического синтеза.

Известен способ получения натриевых солей 5-сульфоизофталевой и 2-сульфотерефталевой кислот сульфированием соответственно изофталевой и терефталевой кислот дымящей серной кислотой, с последующим выделением сульфофталевых кислот, их нейтрализацией гидроокисью или карбонатом натрия, выделением и очисткой солей.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что сульфирование проводят 2-4кратным избытком дымящей серной кислоты, применяя в качестве катализатора окись двухвалентной ртути в количестве 1-2в/о от веса исходных кислот. Полученные сульфофталевые кислоты выделяют из сульфированной смеси добавлением ледяной воды; нейтрализации подвергают неочищенные кислоты, содержащие серную кислоту; отделение и промывку натриевых солей проводят при температуре 24-26°С.

Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс.

Полученные натриевые соли 5-сульфоизофталевой и 2-сульфотерефталевой кислот являются ценными полупродуктами производства красителей, поверхностно-активных веществ и присадок к смазочным маслам. Особенно больщое значение имеет возможность применения этих солей для получения дубителей, заменителей полимерных ионитов с гидрофильными и антистатическими свойствами и искусственных волокон с улучщенной восприимчивостью к красителям. Пример 1. К 1200 г дымящей серной кислоты, содержащей 27о/о ангидрида, прибавляют при перемешивании 7,5 г сульфата ртути и 500 г изофталевой кислоты; смесь оставляют при температуре 140°С до тех пор, пока

взятая проба не растворяется в холодной воде без мути. Реакция продолжается около 4 час. Охлажденную до 50°С сульфируемую смесь выливают в смесь 620 г льда или ледяной воды. При охлаждении из прозрачного

раствора выкристаллизовывается с льфоизофталевая кислота, которую отсасывают или центрифугируют при 10-20°С. Количество едкого натра, необходимое для нейтрализации сульфогруппы и свободной серной кислоты,

определяют алкалиметрическим титрованием неочищенной сульфокислоты с индикатором, имеющим интервал изменения рН 2-3, например тимоловый синий, или электрометрическим титрованием пробы, этерифицированной метанолом при 3 час кипячении. Определенное количество едкого натра растворяют в 2-кратном по весу количестве воды: полученный раствор медленно при перемещивании прибавляют к сульфоизофт-алевой кислоте,