СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C7/20 C07C15/44 

Известен способ выделения винилароматических мономеров ректификацией с применением ингибиторов полимеризации. В качестве ингибиторов применяют 2-нитрофенол или 2нитротиофен.

Предлагается способ выделения винилароматических мономеров, ло которому в качестве ингибиторов полимеризации применяют 2,4динитротолуол или 2,4-динитродифениламин, или парахинондиоксим, или тетрахлорхинон в количестве 0,01 -1,0 вес. % (предпочтительно 0,1-0,3 вес. %). Для снижения степени полимеризации по высоте колонны часть кубового остатка, содержащего ингибитор, подают в верхнюю часть ректификационной колонны ниже точки отбора целевого продукта. Предлагаемые ингибиторы нелетучи, термически стабильны, что повышает эффективность процесса.

Пример. В две круглодонные вакуумные колбы емкостью 50 мл с удлиненным горлом и впаянным капилляром для подачи инертного газа и карманом для термометра, снабженные обратным холодильником, соединенным через ловушки на твердой углекислоте с вакуум-насосом, помеш,енные в силиконовую баню с регулируемым в пределах 1-2°С нагревом, вносят образцы чистого мономера (стирола, винилтолуола, винилксилола) и в одну из них - мономер с добавкой ингибитора.

Концентрацию ингибитора меняют от 0,01 до 1,0% от веса взятого мономера.

Мономер (испытуемый и контрольный образцы) нагревают и выдерживают при заданных температурах и остаточном давлении в течении 3 час, после чего быстро охлаждают и анализируют. Время испытания отсчитывают с момента дocтилveния в колбе заданной температуры, соответствующей температуре

кипения мономера при данном остаточном давлении. Конденсирующиеся пары мономера из холодильника в виде флегмы стекают обратно в колбу. Таким образом достигается непрерывное контактирование и нагрев испытуемых образцов.

Мономеры испытывали как в воздущной, так и в инертной среде (гелий, аргон или дополнительно очищенный от кислорода азот). Пробы анализировали по показателю преломления и по содержанию мономера (методом неком1пенсационного 1потенциометрического титрования).

Предмет изобретения

25 3 цесса, в качестве ингибитора используют 2,4динитротолуол или 2,4-динитродифениламин, или Парахинондиокеим, или тетрахлорхинон. 2. Способ по п. Г, огличаюи ийся тем, что ингибитор применяют в количестве 0,01-5 1,0 вес. % (предночтительно 0,1-0,3 вес. %). 4 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью ингибирования полимеризации мономера ,но высоте ректификационной колонны, кубовый остаток, содержащий ингибитор, подают в верхнюю часть колонны ниже точки отбора целевого продукта.