СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АМИНОАЛКИЛ-8,8- ЭТИЛЕНТРИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/6578 

Данное изобретение относится к области получения производных тиофосфорных кислот, которые смогут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предложен способ получения ранее не известных О-аминоалкил-5,5-этилентритиофосфатов, заключающийся во взаимодействии дикалиевой соли аминоэфира тритиофосфорной кислоты с бромистым этиленом при 50- 70°С.

Пример 1. К 18 г (0,06 моль) дикалиевой соли О-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты Прибавляют 80 г бромистого этилена и смесь нагревают на водяной :бане при 50°С в течение 30 мин. Избыток бромистого этилена удаляют и остаток трижды тщательно промывают этиловым спиртом (общим объемом 200 мл), отфильтровывают и здаляют апирт в вакууме водоструйного насоса. Выделенный белый кристаллический осадок перекристаллизовывают из смеси этилового спирта и диэтилового эфира и промывают смесью ацетона и гексана (4 : 1). Полученный осадок сушат в вакууме над РгОа.

Выход О-диметиламиноэтил-5,5-этилентритиофосфата 12,6 г (83% от теоретического количества). Продукт представляет собою аморфное белое гигроскопическое вещество, т. лл. 50-52°С.

Найдено, %: Р 12,42, 12,36; N 5,43, 5,60; S 39,14, 39,28.

Вычислено для CoHiiNOPSs, %: Р 12,70; N5,71; S 39,52.

П Р и м е Р 2. К 13 г (0,04 моль) дикалевой соли О-морфолиноэтилтритиофосфорной кислоты в 40 мл этилового спирта прибавляют 10 г бромистого этилена. Смесь нагревают на водяной бане при 70°С в течение 10 час. Осадок отфильтровывают, промывают трижды этиловым спиртом (общим объемом около 200 мл. Из фильтрата после удаления этилового спирта и избытка бромистого этилена получают кристаллическое гигроскопичное

вещество белого цвета, которое дваледы перекристаллизовывают из смеси этилового спирта и диэтилового эфира, после чего сущат в вакууме над PgOs.

Выход О-морфолиноэтил-5,5-этилентритиофосфата 9 г (79% от теоретического количества). Продукт представляет собою белое аморфное гигроскопическое вещество, т. пл. 55-58°С. Мол. вес: найдено 270, вычислено 285.

Найдено, %: Р 10,36. 10,43; S 33,51, 33,37.

Вычислено для CgHwNO.PSs, %: Р 10,85; S 33,70. i) Предмет изобретения 1. Способ получения О-амииоалкил-5,5-этилентритиофосфатов, отличающийся тем, что дикалиевые соли аминоэфира тритиофосфор- 5 ной кислоты подвергают взаимодействию с 4 бромистым этиленом лри температуре 50- 2. Способ ло п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в органическом растворителе.