Йодалкилаты 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот в литературе не описаны.
Предложенный способ получения йодалкилатов 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых ьфиров тритиофосфорных кислот заключается в том, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилатами, взятыми в избытке, при температуре 40-60°С. Процесс можно проводить в присутствии органического растворителя.
Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Строение их доказывается данными физикохимического анализа.
Пример 1. 12,9 г (0,04 моль) дикалиевой соли о-диметиламинобутилтритиофосфорной кислоты растворяют в 25 мл этилового спирта и прибавляют 36 г (0,25 ноль) йодистого метила. Для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43°С в течение 5-6 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 м.л). Из фильтрата в вакууме удаляют избыток йодистого метила и спирт. Оставшееся вязкое масло промывают ацетоном и суП1ат в вакууме над хлористым кальцием. Масло закристаллизовывается. Выход йодметилата 5,5-диметил-о-диметиламинобутилового эфира тритиофосфорной кислоты 10 г (бОо/о от теоретического количества). Вещество представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы. Температура разложения 50°С.
Найдено, о/о: N 3,22 и 3,39; Р 7,71 и 7,4.
Вычислено, о/о: N 3,37; Р 7,46.
CgHsilNPSs.
Продукт растворяется в воде, спирте и хлороформе, не растворяется в эфире и ацетоне. Пример 2. К 14,7 г (0,05 моль) дикалиевой соли о-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты прибавляют 52 г (.Ъмолъ) йодистого пропила. Для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 50°С в течение 3-4 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 мл). Из фильтрата в вакууме удаляют избыток йодистого пропила и спирт. Оставшееся вязкое масло при стоянии полностью закристаллизовывается. Его перекристаллизуют из спирта и промывают эфиром. Выход йодпропилата 5,8дипропил-о-диметиламиноэтилового эфира тритиофосфорной кислоты 16,4 г (690/0 от теоретического количества). Температура плавления . Найдено, о/о: N 3,12 и 3,05; Р 6,83 и 6,72. Вычислено, o/j: N 2,97; Р 6,57. 3 Продукт растворяется в воде, спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в эфире. Предмет изобретения 1. Способ получения йодалкилатов 5,5-ди-5 алкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот, отличающийся тем, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых 4 эфирен тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилами, взятыми в избытке, при нагревании. g. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40-60°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя.
Даты
1965-01-01—Публикация