СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДАЛКИЛАТОВ 5,8'-ДИАЛКИЛ-0- ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВтритиоФОСФОРных кислот Советский патент 1965 года по МПК C07F9/165 

Описание патента на изобретение SU169115A1

Йодалкилаты 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот в литературе не описаны.

Предложенный способ получения йодалкилатов 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых ьфиров тритиофосфорных кислот заключается в том, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилатами, взятыми в избытке, при температуре 40-60°С. Процесс можно проводить в присутствии органического растворителя.

Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Строение их доказывается данными физикохимического анализа.

Пример 1. 12,9 г (0,04 моль) дикалиевой соли о-диметиламинобутилтритиофосфорной кислоты растворяют в 25 мл этилового спирта и прибавляют 36 г (0,25 ноль) йодистого метила. Для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43°С в течение 5-6 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 м.л). Из фильтрата в вакууме удаляют избыток йодистого метила и спирт. Оставшееся вязкое масло промывают ацетоном и суП1ат в вакууме над хлористым кальцием. Масло закристаллизовывается. Выход йодметилата 5,5-диметил-о-диметиламинобутилового эфира тритиофосфорной кислоты 10 г (бОо/о от теоретического количества). Вещество представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы. Температура разложения 50°С.

Найдено, о/о: N 3,22 и 3,39; Р 7,71 и 7,4.

Вычислено, о/о: N 3,37; Р 7,46.

CgHsilNPSs.

Продукт растворяется в воде, спирте и хлороформе, не растворяется в эфире и ацетоне. Пример 2. К 14,7 г (0,05 моль) дикалиевой соли о-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты прибавляют 52 г (.Ъмолъ) йодистого пропила. Для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 50°С в течение 3-4 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 мл). Из фильтрата в вакууме удаляют избыток йодистого пропила и спирт. Оставшееся вязкое масло при стоянии полностью закристаллизовывается. Его перекристаллизуют из спирта и промывают эфиром. Выход йодпропилата 5,8дипропил-о-диметиламиноэтилового эфира тритиофосфорной кислоты 16,4 г (690/0 от теоретического количества). Температура плавления . Найдено, о/о: N 3,12 и 3,05; Р 6,83 и 6,72. Вычислено, o/j: N 2,97; Р 6,57. 3 Продукт растворяется в воде, спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в эфире. Предмет изобретения 1. Способ получения йодалкилатов 5,5-ди-5 алкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот, отличающийся тем, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых 4 эфирен тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилами, взятыми в избытке, при нагревании. g. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40-60°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя.

Похожие патенты SU169115A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АМИНОАЛКИЛ-8,8- ЭТИЛЕНТРИТИОФОСФАТОВ 1967
SU202127A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИНГЕМИЦИАНИНОВЫХКРАСИТЕЛЕЙ 1967
  • С. А. Хейфец, Н. Н. Свешников, И. К. Ушенко А. В. Бутузова
SU191716A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВЬ!Х СОЛЕЙ МОНОЗФИРОВ ТРИТИОФОСФОРНЫХ и ДИЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНЬгХкислот 1967
SU194819A1
Способ получения замещенных бензоилфенил-3-бутеновой кислоты 1974
  • Андре Аллес
  • Жан Мейер
  • Жак Дюб
SU511848A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ЭФИРОВ O,O-ДИ-[ДИАЛКИЛ(АРИЛ)-АМИНОАЛКИЛ]-ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ 1966
  • Гупало А.П.
  • Землянский Н.И.
SU215971A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АЛКИЛЬНЫХ ЭФИРОВ ГАЛОИД- ИЛИ НИТРОЗАМЕЩЕННЫХ 0,О-ДИФЕПИЛДИТИОФОСФОРНЫХКИСЛОТ 1968
SU212254A1
Способ совместного получения 1,3-бис ( @ -галогеналкил) и @ -( @ -галогеналкил)-5,5-диэтилбарбитуровых кислот 1982
  • Салихов Ислам Шарипович
  • Резник Владимир Савич
SU1036725A1
Способ получения производных дифениламина 1976
  • Альберт Джеймс Клинтон
  • Джордж Оливер Планкетт Оъдогерти
SU628811A3
Способ получения @ -четвертичных производных 10-бромсандвицина и 10-бромизосандвицина 1980
  • Вольфганг Кербах
  • Йоахим Вегенер
  • Ульрих Кюль
  • Ренке Будден
  • Герд Бушманн
SU1012796A3
@ -Четвертичные производные 10-бромсандвицина или 10-бромизосандвицина,обладающие антиаритмическими свойствами 1981
  • Вольфганг Кербах
  • Йоахим Вегенер
  • Ульрих Кюль
  • Ренке Будден
  • Герд Бушманн
SU1074876A1

Реферат патента 1965 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДАЛКИЛАТОВ 5,8'-ДИАЛКИЛ-0- ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВтритиоФОСФОРных кислот

Формула изобретения SU 169 115 A1

SU 169 115 A1

Даты

1965-01-01Публикация