СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГЕКСИЛТЕОБРОМИНА Советский патент 1967 года по МПК C07D473/10 

Известен способ получения 1-гексилтеобромина путем взаимодействия теобромина с хлористым гексилом в среде изопропилового спирта при температуре 100°С в течение 24 час в присутствии 4 н. раствора едкого натра. Выход целевого продукта составляет 880/0 от теоретического.

С целью повышения выход.а целевого продукта и сокращения продолжительности реакции, предложен способ получения 1-гексилтеобромина путем обработки теобромина поташом в среде диметилформамида при 90- и полученную при этом калиевую соль теобромина без выделения из реакционной массы обрабатывают хлористый гексилом при температуре 105-110°С в течение 10-12 час. Выход, целевого продукта составляет оо95о/о от теоретического.

Пример 1. К 150 мл диметилформамида прибавляют 14,5 г безводного К2СОз (0,105 моль) и 18 г теобромина (0,1 моль). Смесь нагревают при перемешивании при 90-100°С до образования однородной суспензии кристаллической калиевой соли теобромина, что продолжается примерно 2 час. Затем к полученной суспензии при перемешивании по каплям прибавляют 15 г хлористого гексила (0,125 моль) и далее перемешивают смесь при температуре 105-110°С в течение 10-12 час. После этого диметилформамид отгоняют в вакууме до Vs части первоначального объема, остаток обрабатывают 300 лы горячей воды и смесь охлаждают при энергичном перемешивании на водяной бане со льдом. Выпавший кристаллический осадок 1-гексилтеобромина отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянного веса при температуре 40-50°С. Получают 26,1-26,3 г. Очищают 1-гексилтеобромин перекристаллизацией из водного спирта (460 мл воды и 170 мл этанола), раствор обрабатывают активированным углем и фильтрат охлаждают при энергичном перемешивании, 1-гексилтеобромин выпадает в виде б&сцв&тных тонких иголочек. Еыхол чистого продукта 24,9-25,1 г, что составляет 94,2-94,9о/о от теоретического, считая на исходный теобромин; т. пл. 82-84°С (в пр&А&лах ГС).

Предмет изобретения

Способ получения 1-гексплтеобромина из теобромина, хлористого гексила и щелочного агента в среде органического растворителя при нагревании до 100°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, в качестве щелочного агента берут поташ, а в качестве органического растворителя - диметилформамид.