СОБ ПОЛУЧЕНИЙ р-ХЛОРЭТАНСУЛЬФбХЛбРЙДА Советский патент 1967 года по МПК C07C309/80 C07C303/16 

Известен способ получения р-.хл6рэтансуЛьфохлорида, состоящий в окислительном хлорировании р,|3-дихлордиэтилсульфида при освещении в среде концентрированной соляной кислоты. Выход конечного вещества достигает 85%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии инициатора радикальной реакции (перекиси бензоила, азобисизобутиронитрила, перекиси хлораля и т. д.) Использование названных инициаторов позволяет исключить применение специальной сложной аппаратуры с осветительной системой, а также снизить расход электроэнергии.

Пример 1. В смесь, содержащую р,р-дихлордиэтилсульфид (получают пропусканием слабого тока хлора в смесь 200 г тиодигликоля с 1112 мл соляной кислоты с d 1,19 при 85-90° С) добавляют 0,5 г перекиси бензоила и пропускают интенсивный ток хлора до заметного его проскока (700 г). Реакция сопровождается выделением тепла, температура самопроизвольно повышается до 55- 60° С. По окончании реакции выделившееся масло (230 г) отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 171,4 г вещества (64,5%, в расчете на две стадии); т. кип. 90-

рт. ст.)- 67-69° С (5 мм рт. ст.);

/VK1 til., г,-,, 201 /1ПО7.

(751 мм рт. ст.); п

1,4927;

П р и м е р 2. В смесь 100 г р,р-дихлордиэтилсульфида, 500 мл соляной кислоты (d 1,19) и 0,3 г перекиси бензоила пропускают интенсивный ток хлора до заметного проскока его (350 г). Реакция сопровождается выделением тепла, температура повышается до 50- 55° С. По окончании реакции образовавшееся масло (85-90 г) отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 80-85 г вещества

(80-85%), т. кип. 67-69° С (5 мм рт. ст.); 1,4925; d 1,5536.

Предмет изобретения

1.Способ получения р-хлорэтансульфохлорида окислительным хлорированием р,р-дихлордиэтилсульфида в присутствии инициатора в среде концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса в качестве инициатора применяют инициаторы радикальных реакций.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора радикальных реакций берут изобисизобутиронитрил, перекись бензоила или хлораль.