СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C309/80 C07C303/16 

Изобретение относится к опособу получения сульфохлОридов общей формулы C1CHRCH2S02C1, где R - низший алкил, применяемых в качестве исходных веществ для получения реакщионноопособных моноMiepOB.

Известен оп,осо.б получения сульфохлориД01В, заключающийся в окислительном хлорировании |бИс(р-хлорэтил)|СульфИда в среде канцантрированЕой соляной кислоты в пр исуггствии инициатора. Недостатком TaKOiPO cnocOi6a является необходимость применения окисляющего и хлорирующего агента, а также инициатора реакции.

С целью устранения указанньгх недостатков и упрощения технологии процесса оо предлагаемому способу дисульфиды общей формулы (C1CHRCH2S)2, где R-низший алкил, подвергают электролитическому окислению в среде концентрированной соляной кислоты. |Пр01цесс осуществляют а однокаме,рнюм электролизере на аноде, изготовленяО(М из платины, угля или платинированных материалов.

Выход целевых продуктов 70-80%.

Пример 1. В однокамерный электролизер, снабженный .мешалкой, термометром и охлаждающей рубашкой, загружают 54 мл 36%-ной соляной кИСлоты и 10,2 г р,р-дихлордиэтилдисульфида.

Электролиз ведут током 5 а при 10°С, расходуя 26,8 а-час электричества. По окончании электролиза к электролиту добавляют 70 мл воды. Отделившийся органический слой перегоняют в вакууме. В результате получают 13,4 г р-хлорэтанолсульфохлорида. Т. кип.

75°С/8 мм рт. ст., пп° 1,4940.

Найдено, %: С 15,04, 15,45; Н 3,43, 2,7; S 19,44, 19,77; С1 43,98, 40.

Вычислено, %: С 14,7; Н 2,56; S 19,7; С1 43,3.

Выход по току 38,1%, по веществу 77,2%.

Пример 2. 7,45 г р,р-дихлордиизопропилсульфида в 54 мл концентрированной Соляной кислоты подвергают электролитическому окислению в электролизере, описанном в примере 1, на платиновом аноде. Процесс ведут током 3,5 а при 18°С, затрачивая 15,14 а-час. Выделяют продукты по примеру 1.

Получают 8,0 г р-.хлоризопрапилсульфохлорида.. Т. кип. 80°С/8 мм рт. ст., по° 1,4858 (лит. данные: т. кип. 77-78°С/8 мм рт. ст., п 1,4859.

Найдено, %: С 21,7, 21,8; Н 4,083, 3,84; S 18,00, 18,3; С1 39,8, 40,1. 3 lEI р е д м е т изобретения Слособ получения оульфохлоридов общей ф|0рмулы C1CHRCH2SO2C1, где R - низший алкил, с выделением целевых продуктов5 обыч1ны,м (приемом, отличающийся тем, что, с целью у1пр0щения технологии процесса, ди4сульфиды общей ф-ормулы (G1CHRCH2S) 2, где R-яизший алкил, оодвергают электролитическо.му окислению в среде концентрированиой соляной кислоты прн иопюльзавании в качест1В1е анода платины, угля или тглатинированных матери ало-в.