Известен способ получения 1-(5-нитрофурилакрилиденамино)-1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-нитрофурилакролеин обрабатывают 1-амино-1,3,4-триазолом в эквимолекулярных соотношениях в спиртовой ереде с последующим выделением продукта известным способом. Выход целевого продукта 40-50 |/о от теоретического количества. Для повышения выхода продукта предложен способ получения 1-{5-нитрофурилакрилиденамино)-1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-питрофурилакролеии обрабатывают 1-амипо-1,3,4-триазолом в 0,1 молярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70- 750/0 от теоретического. Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром н обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 мл уксусной кислоты и нагревают до 75-80°С на водяной бане до полного его растворения. Затем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 моль) 1- амино-1,3,4-триазола в 50 мл воды. Через 5-7 мин температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20°С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20мин содержимое колбы охлаждают холодной водой; кристаллы отделяют, промывают дватри раза водой для удаления избытка аминотрназола, спиртом и сушат. Выход 225 г (96,4% от теоретического). Препарат очищают перекристаллизацией из ЗОо/о-ной уксусной кислоты с углем, с последующей промывкой водой и спиртом. Выход 163,1 -175 г (70-75 /о от теоретического), 1-(5-питрофурилакрилиденамино) - 1,3,4-триазол - желто-оранжевые иглы (из воды или спирта), или красновато-оранжевые кристаллы (нз уксусной кислоты) с т. пл. 240-241°С (с разложе1шем), растворим при нагревании в этиловом спирте (1:500), этиленгликоле (1 : 200), в уксусной кислоте (1 : 10), в бензоле (1 :3000), в хлороформе (I : 1500), в воде (I :2000). Препарат не изменяется при длительном хранении в закупоренных темных склянках. Пайдено, «/о: С 46,41, 46,58; П 2,71, 3,12; N 30,25, 30,41. CaHjNsOs. Вычислеио, о/о: С 46,36, П 3,02; N 30,04. Предмет изобретения 34
ля, отличающийся тем, что, с целью повыше- триазол берут в 0,1 молярном избытке, и ния выхода целевого продукта, 1-амипо-1,3,4- процесс ведут в среде уксуспой кислоты.
203692
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация