СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1- Советский патент 1967 года по МПК C07D249/08 

Описание патента на изобретение SU203692A1

Известен способ получения 1-(5-нитрофурилакрилиденамино)-1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-нитрофурилакролеин обрабатывают 1-амино-1,3,4-триазолом в эквимолекулярных соотношениях в спиртовой ереде с последующим выделением продукта известным способом. Выход целевого продукта 40-50 |/о от теоретического количества. Для повышения выхода продукта предложен способ получения 1-{5-нитрофурилакрилиденамино)-1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-питрофурилакролеии обрабатывают 1-амипо-1,3,4-триазолом в 0,1 молярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70- 750/0 от теоретического. Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром н обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 мл уксусной кислоты и нагревают до 75-80°С на водяной бане до полного его растворения. Затем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 моль) 1- амино-1,3,4-триазола в 50 мл воды. Через 5-7 мин температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20°С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20мин содержимое колбы охлаждают холодной водой; кристаллы отделяют, промывают дватри раза водой для удаления избытка аминотрназола, спиртом и сушат. Выход 225 г (96,4% от теоретического). Препарат очищают перекристаллизацией из ЗОо/о-ной уксусной кислоты с углем, с последующей промывкой водой и спиртом. Выход 163,1 -175 г (70-75 /о от теоретического), 1-(5-питрофурилакрилиденамино) - 1,3,4-триазол - желто-оранжевые иглы (из воды или спирта), или красновато-оранжевые кристаллы (нз уксусной кислоты) с т. пл. 240-241°С (с разложе1шем), растворим при нагревании в этиловом спирте (1:500), этиленгликоле (1 : 200), в уксусной кислоте (1 : 10), в бензоле (1 :3000), в хлороформе (I : 1500), в воде (I :2000). Препарат не изменяется при длительном хранении в закупоренных темных склянках. Пайдено, «/о: С 46,41, 46,58; П 2,71, 3,12; N 30,25, 30,41. CaHjNsOs. Вычислеио, о/о: С 46,36, П 3,02; N 30,04. Предмет изобретения 34

ля, отличающийся тем, что, с целью повыше- триазол берут в 0,1 молярном избытке, и ния выхода целевого продукта, 1-амипо-1,3,4- процесс ведут в среде уксуспой кислоты.

203692

Похожие патенты SU203692A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(5-НИТРОФУРИЛАКРИЛИДЕНАМИНО)-1,3,4-ТРИАЗОЛА 1995
  • Мариничева Г.Е.
  • Шебалдова А.Д.
  • Чефранов В.Ю.
RU2099337C1
Способ получения 1-(5-нитрофурилакрилиденамино)-1,3,4-триазола 1991
  • Бакшаев Юрий Валерьевич
SU1834888A3
Способ получения 5-меркапто-1,2,3-триазолов 1979
  • Ханс-Рудольф Крюгер
SU961559A3
ЦИКЛО-[(БИС-1-ИМИНО-2-ФЕНИЛ-1Н-ИНДЕН-3-ИЛИДЕН)-1,4-ФЕНИЛЕН-1,3,4-ТИАДИАЗОЛ]СУЛЬФОКИСЛОТА, ОБЛАДАЮЩАЯ СВОЙСТВОМ КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ ПАРАФИНА, ШЕРСТИ И КАПРОНА 2022
  • Березина Галина Рудольфовна
  • Березина Надежда Михайловна
RU2798123C1
Способ получения 3-амино-2-оксипропиловых эфиров карбоновых кислот 1974
  • Калниньш А.Я.
  • Зандерсонс Я.Г.
  • Тарденака А.Т.
  • Балоде Р.М.
  • Путнис Э.О.
  • Кулькевиц А.Я.
SU510912A1
1-[(5-АМИНО-1,2,4-ТИАДИАЗОЛ-3-ИЛ)ИМИНО]-2,3-ДИГИДРО-3-ИМИНО-2-ФЕНИЛ-1H-ИНДЕН-2-СУЛЬФОКИСЛОТА, ОБЛАДАЮЩАЯ СВОЙСТВОМ КИСЛОТНОГО КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ ШЕЛКА, ШЕРСТИ И КАПРОНА 2016
  • Березина Галина Рудольфовна
  • Березина Надежда Михайловна
RU2620382C1
Способ получения жидкокристаллических гомологов 2,3,5,6-тетраалканоилоксигидрохинонов 1989
  • Тюнева Галина Аниновна
  • Акопова Ольга Борисовна
SU1735271A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ 1969
  • Иностранцы Грегуар Калописсис Гюи Ванлерберг
  • Франци Иностранна Фирма Ореаль А. О.
SU244966A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о- и п-НИТРОЗАМЕЩЕННЫХ ВТОРИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ И ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХАМИНОВ 1965
SU169123A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКИЛ-4-АРИЛ-5- 1971
  • С. И. Бурмистров Л. И. Лимаренко
SU319598A1

Реферат патента 1967 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-

Формула изобретения SU 203 692 A1

SU 203 692 A1

Авторы

А. А. Пономарев М. Д. Липанова

Даты

1967-01-01Публикация