СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛЦИКЛОАЛКАНОВ1, Советский патент 1967 года по МПК C08F212/04 C08F222/06 

Данное изобретение относится к области получения сополимеров винилциклоалканов с малеиновым ангидридом. Предлагаемый способ предусматривает осуществление сопоЛимеризации винилциклоалкаиа (например, винилциклогексаиа) с малеиновым ангидридом при нагревании в присутствии инициаторов радикальной полимеризации. Процесс сополимеризации может проходить в присутствии органического растворителя или без него. Получаемые сополимеры представляют собой белые или слегка желтоватые аморфные порошки с температурой течения от 200 до 260°С, растворимые в углеводородах, эфирах, кетонах.

Сополимеризацию винилциклоалкаиов с малеиновым ангидридом проводят в ампула.ч: в вакууме (10 мм рт. ст.), в среде органических растворителей (бензол, уксусный ангидрид) или в блоке в течение 5-20 час при температуре от 40 до 85°С. В качестве инициаторов применяют органические перекиси или азосоединения. Концентрация инициатора в реакционной смеси от 0,006 до 0,0065 моль/л. Состав мономерной смеси варьируют от 1:10 до 10:1 (малеиновый ангидрид:винилциклоалкан). Концентрация мономеров при сополимеризации в растворителях составляет для вииилциклоалкаиов 0,896-8,96 моль/л, для малеинового ангидрида 0,096-8,96 моль/л.

стеклянных ампулах объемом 60 мл, в вакууме ( мм рт. ст.), при температуре 65°С в течение 10 час. В ампулу загружают 10 мл сухого очищенного от тиофена и перегнаиного над натрием бензола, 0,879 г малеинового ангидрида, 0,985 г винилциклогексана, высушенного и перегнанного над натрием в атмосфере аргона, и 0,04925 г дииитрила азоизомасляной кислоты. После проведения полимеризации содержимое ампул растворяют в сухом ацетоне и высаждают изопропиловым спиртом. Осадок белого цвета отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают изопропилоБым спиртом от непрореагировавших моиомеров и сушат в вакуумном шкафу

до постоянного веса при температуре 80°С при

1 мм рт. ст. Выход сополимера 19,5 вес. %,

температура течения 195-196°С.

Данные элементарного анализа продуктов

сополимеризации, а также их ИК-спектры подтверждают образование чередующегося сополимера.

Пример 2. Условия сополимеризации аналогичны условиям, приведенным в примере 1.

В ампулу загружают 1,00 г малеинового ангидрида, 1,12 г випилциклогексана, 0,056 г динитрила азоизомасляиой кислоты. Выход сополимера 19,9 вес. % (на винилциклогексап), температура течения 222-224°С. 3 1,00 г малеинового ангидрида, 1,12 г винилциклогексана и 0,056 г перекиси бензоила. Выход сополимера 71,0 вес. % (на винилциклогексан), температура течения 256-258°С. ,,5 Предмет изобретения 1. Способ получения сополимеров винилциклоалканов, отличающийся тем, что, с целью 4 расширения ассортимента полимерных материалов, випилциклоалкан подвергают процессу сополимеризации с малеиновым ангидридом при нагревании в присутствии радикаль11ЫХ инициаторов. 2. Способ по п. 1, тличающийся тем, что процесс осуществляют в присутствии органического растворителя.