СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРКАРБОРАНОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G79/08 

Известен способ получения полиэфиркарборанов поликондепсацией бис-(оксиметил)карборана с хлорангидридами алифатических дикарбоновых кислот. Предлагается для получения полиэфиркарборанов бисгидроксиметилкарборан или эпоксиизопропилкарборан подвергать взаимодействию с борной кислотой при нагревании. Способ позволяет расширить ассортимент полиэфиркарборанов повышенной термостабильпости. Пример 1. Смесь, состоящую из 1,24 г (0,02 моль) борной кислоты и 6,13 г (0,06 .моль) бисгидроксиметилкарборапа, помещают в конденсационную пробирку и нагревают в токе сухого очищенного от кислорода азота при температуре 160-170°С в течение 5 час. и при 180-190°С в течение 15 час. Степень заверщенности реакции проверяют по увеличению молекулярного веса реакционной смеси. По окончании синтеза продукт вакуумируют при остаточном давлении 2-5 мм рт. ст. Полученный продукт представляет собой твердое хрупкое вещество с температурой размягчения 115-120°С, молекулярным весом около 1000, растворимое в углеводородах ароматического ряда и хлоруглеводородах, нерастворимое в воде, этиловом и изопропиловом спиртах. Элементарный состав, %: В 55,0; С 23,0; Н 6,7; содержание ОН-групп 2,5-3. Пример 2. Смесь, состоящую из 0,62 г (0,01 люль) борной кислоты и 12,02 г (0,06 моль) эноксиизопропилкарборана, поме1цают в ампулу. Ампулу запаивают и нагревают при температуре от 130 до 200°С в течение 25 час. Степень заверщенности реакции ироверяют по уменьшению количества эпокси-групп и увеличению молекулярного веса реакционной смеси. Полученный нродукт представляет собой твердое смолоподобное вещество с температурой размягчения 185°С и молекулярным весом 1200, растворимое в углеводородах ароматического ряда, хлоруглеводородах и нерастворимое в воде, этиловом и изопропиловом спиртах. Элементарный состав, %: В 51,8; С 28,8; Н 7,5. Термогравиметрические исследования показали, что продукты стабильны до 400°С. Предмет изобретения Способ получения полиэфиркарборанов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полиэфиркарборанов, обладающих повышенной термостабильностью, бисгидроксиметилкарборан или эноксиизонропилкарборан подвергают взаимодействию с борной кислотой нри нагревании.