СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНОПИРИМИДИНА Советский патент 1967 года по МПК C07D233/48 

Известны способы получения 2-аминопиримидина из пропаргилового спирта в присутствии окислителя.

В качестве второго компонента конденсации используют соли гуанидина.

По предложенному способу пропаргиловый спирт подвергают взаимодействию с дициандиамидом с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака.

Дициандиамид является более дешевым сырьем, чем соли гуанидина.

Пример. К 418 г 93о/о-ной серной кислоты при температуре не выше 20°С добавляют 126 г дициандиамида, нагревают в течение 1 час при ПО-120°С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют 200 мл воды. Затем смесь нагревают до 50°С, вносят 62,2 г 900/о-ного пропаргилового спирта и при 52- 55°С в течение 8 час добавляют окислительную смесь, состоящую из 120 г хромового ангидрида, 400 мл воды и 205 г 93%-ной серной

КИСЛОТЫ. Затем реакционную массу выдерживают при 52-55°С в течение 2 час и при сильном охлал дении нейтрализуют водным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Выпавщий осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды объединяют и экстрагируют 2-аминоциримидин из водного раствора хлороформом или хлористым метиленом. Выход технического (88,7о/о) 2-аминопиримидина 30 г (28Vo от теоретического количества, считая на исходный пропаргиловый спирт).

Предмет изобретения Способ получения 2-аминоциримидина из пропаргилового спирта в присутствии окислителя, отличающийся тем, что пропаргиловый спирт подвергают взаимодействию с дициандиамидом с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака.