СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРКАРБОРАНСИЛОКСАНА Советский патент 1967 года по МПК C08G77/56 

1.

Предложенный способ относится к способу получения полиэфиркарборансилоксана.

Целью изобретения является создание способа получения нового сложного полиэфира с чередуюн1,имися карборановыми и силоксановыми группами в основной полимерной цепи, обладающего повышенной термической стабильностью.

Способ получения полиэфиркарборансилоксана основан на реакции поликонденсации между бис-(оксиметил)-карбораном и бис(диметилсилоксипропилкарбоновой) - кислотой.

Пример. Смесь, состоящую из 0,012 жоль (2,45 г) бис-(оксиметил)-карборана и 0,01 моль (3,0 г) бис-(диметилсилоксипропилкарбоновой)-кислоты нагревают в токе осушенного, очищенного от кислорода азота при температуре от 70 до 150° С, в течение 45 час. Об окончании реакции судят по уменьшению СООП-грунп в реакционной смеси.

По окончании реакции продукт вакуумируют при температуре 90-100° С при остаточном давлении 3-4 мм рт. ст.

Полученный продукт представляет собой вязкое вещество светло-желтого цвета вязкостью 80-90 пз, растворимое в бензоле, толуоле, диоксане, четыреххлористом углероде, нерастворимое в петролейном эфире, спирте (этиловом) и воде.

Молекулярный вес продукта около 950 (определен криоскопически и по содержанию активных атомов водорода).

Элементарный состав следующий, %: В 27,7; Si 9,6; С 37,1; Н 7,9.

ИК-спектры показывают наличие эфирных групп, образующихся в процессе поликонденсации в области частот 1120 сл1-1.

Термогравиметрические исследования полиэфиркарборансилоксана показывают, что продукт термически стабилен до 300° С. При 300° С продукт теряет 6,8% своего первоначального веса, при 350° С - 13,2о/о.

Предмет изобретения

20

Способ получения полиэфиркарборансилоксана, отличающийся тем, что проводят поликонденсацию бис-(оксиметил)-карборана с бис - (диметилсилоксипропилкарбоновой) кислотой при температуре выше 70° С.