Изобретепие касается получения гетероцепных барсодержащих полимеров, и.меющих перспективу применения для изготовления термостойких и пейтронозахватывающих материалов.
Одним из видов борсодержащих полимеров являются полиамиды с карборановыми ядрами. Их сиптезируют поликонденсацией диаминов с дихлорангидридами 1,2-бис{пкарбоксифенил)-о-карборана, ,7-бис{п-кар6оксифепил)-уИ-карборана, а также с дихлорангидридами м- и я-карборандикарбоновых кислот.
(j BioHiD с
fiNHj,
с целью расширения ассортимента ароматических борсодержащих полиамидов но предлагаемому способу 1,7-быс(/г-аминофени.ч)--Uкарборан подвергают растворной поликонденсации с дихлорангидридами дикарбоновых кислот. Для получепия иолиа.мндов к раствору названного диамина в полярном растворителе, инертном по отношению к дпхлорангидридам, при комнатной температуре при охлаждении прибавляют твердый порошкообразпый дихлорангидрид и смесь перемешивают до завершения поликонденсации, протекающей по схеме:
NHj + г, ClGOArCOC
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения карборансодержащих полиамидов | 1976 |
|
SU619492A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИАМИДОВ | 1969 |
|
SU254074A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ | 1971 |
|
SU317679A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПОЛИАМИДОВ | 1973 |
|
SU362853A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВПр ПЛТГ:ГГНО- ^р1'^ ИХЛИ^ЕСаАй ^^ \БИБЛИОТЕКА\ | 1969 |
|
SU249623A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРАЛКИЛЕНАРОМАТИЧЕСКИХПОЛИАМИДОВ | 1972 |
|
SU350803A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛОЦЕПНЫХ ПОЛИМЕРОВ | 1974 |
|
SU401160A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАР50РАНИЛГИДРАЗИДОВ | 1972 |
|
SU328142A1 |
| ВПТБ | 1973 |
|
SU397526A1 |
| ВСКСОЮЗНАЯ | 1973 |
|
SU361181A1 |
С-BioH-io С С
где Аг - двухвалентный ароматический радикал.
В зависимости от основности растворителя поликонденсацию проводят в присутствии акцепторов выделяющегося при реакции хлористого водорода.
Полученные борсодержащие полиамиды представляют собой белые волокнистые вещества, хорошо растворимые в органических
МНСОАгСО-1 л
растворителях, термостойкие до -250° С. Из раствора в тетрагидрофуране они образуют бесцветные прозрачные пленки.
Пример 1. К перемешиваемому в токе инертного газа раствору 1,7-бмс(/г-аминофенил)-ж-:карбораиа с добавкой 0,26 мл триэтиламина в 5 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре прибавляют 0,19 г дихлорангидрида терафталевой кислоты. Реак3
ционную ,массу перемешивают 1 час и смешивают с водой. Бесцветный волокнистый полимер отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и высушивают в вакууме ппн 70- 80° С.
-Выход иолнмера 0,4 г (95%). Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора иолимера в диметилформа.миде при 25° С 0,47 d.iiz. Температура размягчения по термо.мехаиической кривой 300°С. При иагревании на воздухе до 450° С полимер теряет в весе 11%. Элементарный анализ иолимера: Найдено,%: С 57.05; 56,96; Н 5,46; 5.66; В 22,31; 22,14; N 5,82; 4,42.
C22H24BioN202.
Вычислено, о/о: С 57,86; Н 5,29; В 23,63; N 6,13.
П р и м е р 2. Полиамид получают в условиях предыдущего примера с той разницей, что в качестве дихлорангидрида применяют дихлораигидрЕд дифеииловый эфир -4,4-дикарбоновой кислоты.
4
Выход полимера -100%. Его приведенная вязкость 0,28 дл1г, температура размягчения 250°С, потеря веса при нагревании ао 400° С -7%.
П р и .м е р 3. Полиамид получают в условиях примера 1 с той разницей, что применяют дихлорангидрид /(-карборандикарбоновой кислоты.
Выход иолимера -100%. Его приведенная вязкость 0,34 , температура размягчения 240° С.
Формула изобретения
Способ получения карборансодержащих полиамидов, отличаюш.ийся тем, что, с целью расширения ассортимента ароматических борсодержаШИх полиамидов, ,1-бис(пам1 нофенил)-ж-карборан подвергают растворной поликонденсации с дихлорангидридами ароматических дикарбоповых кислот.
