СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ е-КАПРОЛАКТОНА Советский патент 1967 года по МПК C07D201/10 

Изобретение относится к области получения исходного сырья для получения капролактама.

Известно получение е-капролактона жидкофазным окислением циклогексанона молекулярным кислородом в прнсзтствии альдегида, например ацетальдегида, бензальдегида, и катализатора, например солей кобальта, палладия, при иагревании с носледующим выделением целевого продукта известным методом. Выход целевого продукта 77о/о, считая на конверсированный циклогексанон.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют растворимые соли железа, например ацетат железа.

Это позволяет использовать более дешевые и легкодоступные катализаторы для данного процесса.

Пример 1. В реакционный сосуд с мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой, помещают 441 г циклогексанона (4,5 моль) и 0,1 г ацетата железа при 80-90°С, размешивают и пропускают медленно 160-200 л в час кислорода (в течение 5 час), затем прибавляют смесь из 159 г (1,5 моль) бензальдегида, 0,05 г ацетата железа и 120 мл этилацетата. Смесь дистиллируют, причем, кроме этиладетата, отгоняют 220 г циклогексанона и 15,9 г бензальдегида; таким

образом конверсировано 50Vo ппклогексанона н 90% бензальдегида.

Остаток содержит 142 г бензойной кислоты, 5,2 г канролактона, 105 г полимеризованного капролактона и 117 г адипиновой кислоты, что соответствует выходу 86; 2; 40 н 36Vo по отиошеиию к прореагировавшему исходному материалу.

П р и м е р 2. Повторяют описанный в примере 1 опыт, однако с той разницей, что температуру поддерживают между 35 и 40°С. Отгоняют 278 г циклогексанона и 31,5 г бензальдег 1да, что соответствует степени конверсии 37 и 800/0.

Остаток содержит 104 г нолнкапролактона, /,6 г капролактона, 26 г адипиновой кислоты и 132 г бензойиой кислоты; это соответствует выходу в 55; 4; 11 и 90%, по отиошению к превращенному исходному материалу.

П р и лг е р 3. В описанном в примере 1 реакционном сосуде смешивают 167 г циклогексанона ( моль), 180 г беизальдегида (1,7 моль), 280 г циклогексанона и 0,5 г ацетата железа. В течение 5 час при температуре от 45 до 55°С и размещиванни пронускают кнслород, затем смесь д)1стнллируют. При этом отгоняют 85 г циклогексаиона (51о/о), 34 г бензальдегида (lOVo) и циклогексан. Остаток содержит 40 г капролактона, 38 г полимерного капролактоиа и 1ЯО г бензойной 3 кислоты, что соответствует выходу в 42; 40 и 98%, по отношению к превращенному исходному.материалу. . , Иредмет изооретения Способ получения е-капролактона путем жидкофазного окисления циклогексаноиа мо4лекулярным кислородом в присутствии альдегида и катализатора при нагревании с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве катализатора применяют растворимые соли железа, lianpiiMep ацетата железа.