СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-Ы-АЛКИЛАМИНОБУТИН-1-ОЛОВ-4 Советский патент 1968 года по МПК C07C215/24 

Описание патента на изобретение SU206566A1

Изобретение относится к области получения замещенных аминоспиртов, которые являются важным химическим сырьем в органическом синтезе для производства ароматических гетероциклов, аминогликолей и др.

Предлагаемый способ получения З-М-алкиламинобутин-1-олов-4 состоит в том, что ацетат 1-бромбутадиен-1,2-ола-4 подвергают взаимодействию с первичным амином при 15- 25°С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта при этом 85-95%.

Пример. К 7 мл (0,06 моль) 75%-ного водного раствора w-бутиламина при комнатной температуре постепенно прибавляют 1,92 г (0,01 моль) ацетата 1-бромбутадиен1,2-ола-4(1) с т. кип. 44-45°С/3 мм и п 1,5158. При этом наблюдается незначительный температурный эффект: температура реакционной смеси повышается на 4-7°С. Смесь перемешивают 2 час, оставляют на ночь, а затем выпаривают на роторном испарителе (20°С/25 мм). К остатку прибавляют 50 мл 2%-ной НС1, насыщенной хлористым натрием, и непрерывно все это экстрагируют эфиром в перколяторе в течение 6 час. Эфирный экстракт высушивают поташом и получают 1,04 г н-бутилацетамида. Кислую часть насыщают поташом, экстрагируют эфиром

(4 X 60 мл), высушивают потащом и после выпаривания и перекристаллизации получают 1,2 г (выход 85%) 3-Ы-н-бутиламинобутин-1ола-4 (П), с т. пл. 62-62,5°С (из смеси эфира с петролейным эфиром). По данным газожидкостной и тонкослойной хроматографии в различных условиях, этот продукт является индивидуальным. В ИК-спектре имеются полосы поглощения при 3305 и 3435 см , соответствующие функциональным группам. CsHisNO.

Найдено, %: С 68,05, 67,92; Н 10,8; 10,91; N 10,04; 10,06. Вычислено, %: С 68,04; Н 10,71, N 9,92.

Отвечающий ему хлоргидрат получают в виде некристаллизующегося масла. В его ИК-спектре четко обнаруживаются полосы поглощения при 3300 (П-С ) и 2120 (НС С).. . ,..,А

Аналогично получают вещества общей формулы (NHR)CH2OH, константы которых приведены в таблице.

Строение полученных продуктов доказано

элементарным анализом, данными ИК-спектров самих оснований и их хлоргидратов и некоторыми химическими превращениями (исчерпывающее гидрирование в соответствующие предельные N-алкиламинобутаноПредмет изобретения Способ получения 3-Ы-алкиламинобутин-1олов-4, отличающийся тем, что ацетат 1-бром- бутадиен-1,2-ола-4 подвергают взаимодейст- 5 вию с первичным амином при 15-20°С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например выпариванием, экстракцией и перекристаллизацией.

Похожие патенты SU206566A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (S) ( + ) N,N'-ЭTИЛЕН- ?ЯС- 1971
  • Иностранцы Ернст Фельдер Швейцари
  • Давид Питрэ Итали
  • Иностранна Фирма Бракко Индустриз Химика
SU305647A1
ВСЕСОЮЗНАЯ \ 1973
  • Авторы Изобретени
SU366192A1
Способ получения аминов, или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов 1976
  • Дэвид Кристофер Хорвелл
  • Грехэм Хенри Тиммс
SU602112A3
Способ получения сложных эфиров геста-гЕНОВ 1977
  • Ганс Якоб Фекс
  • Бертил Вальдемар Гансен
  • Кристер Аксель Хольмберг
  • Кнут Бертил Хегберг
  • Имре Кенивес
SU797585A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-БИС-(АЛКИЛА1У1ИНО)-ИЛИ 3,4-БИС-( 1969
SU245121A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСО-19-НОР-А4-СТЕРОИДОВ 1974
SU439089A3
Способ получения сложных эфиров @ -аминопенициллинов или их кислотно-аддитивных солей 1973
  • Бертил Аке Экстрем
  • Берндт Олоф Харальд Сьеберг
SU1153830A3
Способ получения арилтрифторэтиламинов или их солей, или их оптических изомеров, или смесей их оптических изомеров 1977
  • Шарль Мален
  • Пьер Роже
  • Мишель Лоби
SU725561A3
Способ получения производных 2-(тиенил-2)- или 2-(тиенил-3) этиламина 1982
  • Исаак Шекрун
  • Ален Эймес
SU1148563A3
Способ получения бензоконденсированных циклоалкантранс-1,2-диаминовых производных в виде энантиомеров или рацематов, или их фармацевтически приемлемых солей 1987
  • Пенио Пеннев
  • Партасарати Раджагопалан
  • Ричард Меррилл Скрибнер
SU1582984A3

Реферат патента 1968 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-Ы-АЛКИЛАМИНОБУТИН-1-ОЛОВ-4

Формула изобретения SU 206 566 A1

SU 206 566 A1

Даты

1968-01-01Публикация