СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТ В СМЕСИ Советский патент 1968 года по МПК G01N27/416 

РГзвестеи способ раздельного определения хлорной и азотной кислот нутем дифференцированного потенциометрнческого титрования в среде метилэтилкетона с использованием в качестве титранта раствора гидроокиси калия в метаноле. Недостатками указанного способа является большая погрешность определения и отсутствие воспроизводимости результатов.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается в качестве титранта применить раствор гидроокиси калия в смеси метанол-метилэтилкетон. Смесь метанол-метилэтилкетон используют в соотношении 1:1.

Пример. Установка для титрования состоит из потенциометра, магнитной мешалки, микробюретки на 10 мл, логлотительных колонок с натронной известью и хлористым кальцием, стаканчика для титрования и системы для очистки и сушки азота. Титрант - 0,05 н. раствор гидроокиси -калия в смеси метанол-метилзтилкетон (1:1). Определение .проводят на потенциометре ЛП-58. Взято для определения 9,404 мг KCiOi, 6,081 мг HNOg.

В стаканчик емкостью 100 мл приливают 30 мл сухого метилэтилкетона, 1-2 капли ин.дикатора тимолового синего, пропускают в течение 5 мин слабый ток сухого азота, нейтрализуют содержащиеся в метилэтилкетоне кислые Примеси 0,01 н. раствором КОН до перехода желтой окраски в синюю. Затем вводят пипеткой анализируемые раствор .хлорной и азотной кислот и производят титрование при перемешивании в токе азота. Титрант добавляют в начале по 0,1-0,2 мл, зате.л но 0,06.«л, а вблизи эквивалентных точек - -по 0,02 мл. Первый скачок соответствовал 1,57 мл КОП (т. е. точке эквивалентности .хлорной кислоты), второй скачок соответствовал 3,13мл титранта. Количество титранта, пошедшее на титрование азотной 1КИСЛОТЫ, находят по разности 3,13-1,57-1,56 мл. По результатам титрования строят график, точки максимума которого соответствуют точкам эквивалентности хлорной и азотной кислот.

Предмет изобретения

1.Способ раздельного определения хлорной и азотной кислот в смеси путем дифференцированного потенциометрического титрования з среде метилэтилкетона с иснользованием в качестве титранта раствора гидроокиси калия в метаноле, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве тигранта используют раствор гидроокиси калия в смеси метанол-метилэтилкетон.