СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ И УКСУСНОЙ КИСЛОТ в их СМЕСИ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области амаЛитаческой химии органических кислот, а именно к способам анализа муравьиной и уксусной кислот в их смеси.

Известен способ количественного определения муравьиной и уксусной ки-слот в их смеси путем раздельного титрования двух проб анализируемой смеси. Первую пробу обрабатывают титрованным раствором сульфата церия (IV), избыток которого оттитровывают раствором соли Мора по фенилантраниловой кислоте. Вторую пробу обрабатывают раствором соли меди (П1), стабилизированным щелочным раствором теллурата калия, вводят избыток титрованного раствора арсенита натрия, который оттитровывают йодометрически. Результаты первого титрования позволяют рассчитать количество муравьиной кислоты, по результатам второго титрования находят суммарное содержание кислот в анализируемой смеси. Но известный способ характеризуется длительностью н недостаточной точностью анализа.

Предлагают способ количественного определения муравьиной и уксусной кислот в их смеси путем потенциометрического титрования анализируемой пробы в среде органического растворителя, лучше низшего спирта, в присутствии фумаровой кислоты. В качест2

Ее титранта лучше использовать неводный раствор гидроокиси тетраэтиламмония.

Пример. 5-10 мл приблизительно 0,2- 0,ЗМ раствора смеси муравьиной и уксусной

кислот, а также 10 мл 0,01 н раствора фумаровой кислоты в изопропиловом или трет-бутиловом спирте помещают в ячейку для титрования, добавляют 10 мл растворителя и титруют потеициометрически 0,1 н. бензольн метанольным (5:1) раствором гидрооки тетраэтиламмония;

На чертеже показаны кривые потенциометрического титрования фумаровой кислоты (кривая ) и смеси муравьиной, уксусной и

фумаровой кислот (кривая 2) в среде трет-бутанола.

Для проведения титрования используют, например, потенциометр ЛПМ-60М со стеклянным и хлорсёребряным электродами.

Первый скачок титрованИя на кривой 2 соответствует объему титрапта, расходуемого па оттитровывание муравьиной кислоты и первой карбоксильной группы фумаровой кислоты, т. е. второй скачок титрования соответствует объему титранта, необходимого для оттитровывания уксусной кислоты и второй карбоксильной группы фумаровой кислоты, т. е. , На основе этих данных рассчитывают обычным образом количества титранта, требуемые для оттитровывания муравьиной и уксусной кислот, и, зная нормальность титранта,- количество опредрляемых кислот в исходной смеси.

Количественные соотношения муравьиной и уксусной кислот в анализируемой смеси могут колебаться от 1:1 до 1:5 (по весу). Результаты количественного определения смеси муравьиной и уксусной кислот в присутствии фумаровой кислоты приведены в таблице.

Способ отличается экспрессностью (анализ выполняется за 10-15 мин) и точностью (относительная ошибка не более 3%).

Предмет йзoбpeteнйя

1.Способ количественного определения муравьиной и уксусной кислот в их смеси путем титрования анализируемой пробы с последуюш,им расчетом количеств кислот обычным образом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и Повышения точности анализа, титрование ведут потенциометричеоки в среде органического растворителя в присутствии фумаровой кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве тиТранта используют неводный раствор гидроокиси тетраэтиламмония.

3.Способ по п. 1, 2, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют низший спирт.

то,тГТЗА