Известен способ получения h-бензохинолина и его тетрагидропроизводного обработкой 1,2,3,4-тетрагидро-3-окси-Ь-бензохинолина концентрированной соляной кислотой при нагревании до 190-195 С в течение 8 час, с последующим разделением полученной при этом смеси продуктов известным способом.
Для упрощения процесса предлагается в качестве производного h-бензохинолина использовать 1,2-дигидро-11-бензохинолин и процесс вести при температуре до 50°С.
Сущность предлагаемого способа получения h-бензохинолина и его 1,2,3,4-тетрагидропроизводного заключается в том, что 1,2-дигидро-Ьбензохинолин обрабатывают разбавленной соляной кислотой при температуре до 50°С в течение нескольких минут, с последующим разделением полученной при этом смеси продуктов известным способом.
Пример. 0,1-3 г-моль 1,2-дигидро-Ь-бензохинолина (т. пл. 49,5-50,0°С) расплавляют, приливают к 21%-ной (ВО-2500 мл или 5 /о-ной (200-6000 мл) соляной кислоте и встряхивают в течение нескольких минут. Образовавщиеся кристаллы хлоргидрата 1,2,3,4тетрагидро-Ь-бензохинолина отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход
45-49%. Т. ил. 262°С (разложение из метанола), по литературным данным т. пл. 260- 261 С. Температура плавления свободного основания 46,0-47,0°С (из спирта); в литературе указана 46,5°С. Фильтрат, после отделения кристаллов хлоргидрата 1,2,3,4-тетрагидро-Ьбензохинолина, подщелачивают раствором едкого натра. При охлаждении h-бензохинолин закристаллизовывается и его отделяют фильтрованием. Очищают h-бензохинолин перекристаллизацией из петролейного эфира, спирта или перегоняют в вакууме при 158,0- 160,0°С/2-3 мм. Выход 47-49%; т. пл. 50- 5-51,, в литературе указана т. пл. 50,0°С, 50,5-51,0°С; 52,.
Предмет изобретения
Способ получения h-бензохинолина и его 1,2,3,4-тетрагидропроизводного обработкой производного h-бензохинолина соляной кислотой при нагревании с последующим разделением образовавшейся смеси известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного h-бензохииолина используют l,2-дигидpo-h-бeнзoxинолин и нроцесс ведут нри температуре до 50°С.
