2-6-Дихлор-7-метилпурпн является исходным соединением для синтеза широкого круга соединений - производных 7-метилпурина, замещенных у кольцевых атомов углерода С и Сб, производных 1,7-ди Стилксантина, замещенных у Су. а также других соединений ряда пурина, предстазляюидих интерес в качестве потенциальных источников для поисков новых биологически активных соединений.
Известен способ получения 2,6-дихлор-7-метилпурина путем взаимодействия теобромина с хлорокисью фосфора при 140°С. Выход целевого продукта составляет - SOVo от теории.
Для повышения выхода продукта предложен способ получения 2,6-дихлор-7-метилпурнна, состоящий в том, что реакционную массу, полученную при взаимодействии теобромина с хлорокисью фосфора при кипячении, обрабатывают двумя молял и пятихлористого фосфора на моль взятого теобромина с последующим выделением продукта известным способом.
Этот способ дает вoз o/киocть повысить выход целевого продукта с 30Vo (по известному) до 97% (от теории).
Пример. 150 г теобромина кипятят с размешивание.м в 1500 мл хлорокиси фосфора до
ооразования раствора, охлан даюг реакционную массу, добавляют к ней 348,6 г пятихлористого фосфора и снова кипятят до растворения осадка. Выкристаллизовавшийся после охлаждения осадок отсасывают, обрабатывают приблизительно 1 л воды со льдом, нейтрализуют до рГ1 5-7 при комнатной температуре, фильтруют, осадок нромывают водой и сушат. Получают 150-155 г (89-91з/о) чистого
2,6-дихлор-7-метилпурина с т. пл. 195-196 С.
Из фильтрата отгоняют в вакууме хлорокись фосфора, остаток обрабатывают также и после кристаллизации из воды получают дополнительно 9-14 г (6-8Vo) дихлорида с
т. пл. 195--196 С. Общий выход 2,6-дихлор-7.метилпурина 164 г ( от теории).
Предмет изобретения
Способ получения 2,6-дпхлор-7-метилпурина путем взаимодействия теобромина с хлорокисью фосфора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения .выхода целевого продукта, реакционную массу обрабатывают двумя молями пятихлористого фосфора на моль взятого теобромина при кипячении.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТЕОБРОМИНА, ЗАМЕЩЕННЫХ В ПОЦ^ОЖЕНИИ 2 | 1967 |
|
SU202153A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 6, 8-ТРИХЛОР-7-МЕТИЛПУРИНА | 1973 |
|
SU371231A1 |
Способ получения гипоксантина или аденина | 1973 |
|
SU463672A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ХЛОРПУРИНОВ | 1971 |
|
SU323003A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 2-(ФЕНИЛАМИНО)-2-ИМИДАЗОЛИНОВ | 1997 |
|
RU2131872C1 |
Амид 2,5,6-трихлор-4-аминоникоти-НОВОй КиСлОТы B КАчЕСТВЕ пРОМЕжу-ТОчНОгО пРОдуКТА B СиНТЕзЕ пРОизВОдНыХ4-АМиНО-5,5-диХлОРНиКОТиНОВОй КиСлОТы | 1978 |
|
SU810688A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,8-ДИХЛОР-3,7-ДИМЕТИЛ- ГИПОКСАНТИНА | 1972 |
|
SU355169A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-5-ФТОРНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ ХЛОРАНГИДРИДА | 1993 |
|
RU2114831C1 |
Средство при лечении острого лейкоза,хронического миелолейкоза,кожных ретикулезов и ретинобластомы "фопурин | 1971 |
|
SU1220173A1 |
Способ получения производных -( -пира-зОлил)-пиРидАзиНА или иХ СОлЕй C фАРМАцЕВТи-чЕСКи пРиЕМлЕМыМи КиСлОТАМи | 1978 |
|
SU847920A3 |
Даты
1968-01-01—Публикация