СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-7-МЕТИЛПУРИНА Советский патент 1968 года по МПК C07D473/40 

2-6-Дихлор-7-метилпурпн является исходным соединением для синтеза широкого круга соединений - производных 7-метилпурина, замещенных у кольцевых атомов углерода С и Сб, производных 1,7-ди Стилксантина, замещенных у Су. а также других соединений ряда пурина, предстазляюидих интерес в качестве потенциальных источников для поисков новых биологически активных соединений.

Известен способ получения 2,6-дихлор-7-метилпурина путем взаимодействия теобромина с хлорокисью фосфора при 140°С. Выход целевого продукта составляет - SOVo от теории.

Для повышения выхода продукта предложен способ получения 2,6-дихлор-7-метилпурнна, состоящий в том, что реакционную массу, полученную при взаимодействии теобромина с хлорокисью фосфора при кипячении, обрабатывают двумя молял и пятихлористого фосфора на моль взятого теобромина с последующим выделением продукта известным способом.

Этот способ дает вoз o/киocть повысить выход целевого продукта с 30Vo (по известному) до 97% (от теории).

Пример. 150 г теобромина кипятят с размешивание.м в 1500 мл хлорокиси фосфора до

ооразования раствора, охлан даюг реакционную массу, добавляют к ней 348,6 г пятихлористого фосфора и снова кипятят до растворения осадка. Выкристаллизовавшийся после охлаждения осадок отсасывают, обрабатывают приблизительно 1 л воды со льдом, нейтрализуют до рГ1 5-7 при комнатной температуре, фильтруют, осадок нромывают водой и сушат. Получают 150-155 г (89-91з/о) чистого

2,6-дихлор-7-метилпурина с т. пл. 195-196 С.

Из фильтрата отгоняют в вакууме хлорокись фосфора, остаток обрабатывают также и после кристаллизации из воды получают дополнительно 9-14 г (6-8Vo) дихлорида с

т. пл. 195--196 С. Общий выход 2,6-дихлор-7.метилпурина 164 г ( от теории).

Предмет изобретения

Способ получения 2,6-дпхлор-7-метилпурина путем взаимодействия теобромина с хлорокисью фосфора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения .выхода целевого продукта, реакционную массу обрабатывают двумя молями пятихлористого фосфора на моль взятого теобромина при кипячении.