Изобретение относится к способу получения 2,6-хлорпуринов, являющихся ценными исходными соединениями в синтезе самых разнообразных соединений пурина, которые могут быть биологически активными веществами.
Известен способ получения 2,6-хлорпуринов путем нагревания ,М-диметилксантннов с хлорокисью фосфора в присутствии третичного ароматического амина, например днметиланилина. Выход целевого продукта не превыщает 25-30% от теоретического из-за осмоления, связанного с образованием побочных веществ, преимущественно продуктов параконденсации диметиланилина с молекулой пурина.
С целью повыщения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 2,6хлорпуринов нагреванием Н,М-диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии хлоргидрата третичных алифатических аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход составляет 90-95% от теоретического.
Пример 1. 2,6-Дихлор-7-ме.тилпурин.
охлаждают льдом, нейтрализуют до рН 6-7 и фильтруют. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме и остаток обрабатывают также. Общий выход 2,6-дихлорпурина 90-95%, т. пл. 192-194°С.
П р и м ер 2. 2,6,8-Трихлор-7-метилпурин.
Соединение получают аналогично примеру 1 из 50 г 8-хлортеобромина, 60 г хлоргидрата триэтиламина и 400 мл хлорокиси фосфора. Выход 92-95%, т. пл.-158-160°С.
Пример 3. 2,6-Дихлор-9-метилпурин.
40 г 1,9-диметилксантина и 60 г хлоргидрата триэтиламина кипятят 25-30 час с 400 мл хлорокиси фосфора. Избыток хлорокиси фосфора отгоняют, к остатку добавляют лед и
5 нейтрализуют до рН 2-3. Осадок отделяют и кристаллизуют из воды. Выход 2,6-дихлор-9метилпурина 70-75%, т. пл. 154-155°С.
Предмет изобретения
0
Способ получения 2,6-хлорпуринов путем нагревания N,N-дпмeтилкcaнтинoв с хлорокисью фосфора в присутствии третичных аминов с последующим выделением целевог э 5 продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, в качестве третичного амина используют его хлоргидрат.
