СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C69/62 C07C67/10 C07C69/773 

|1

Настоящее изобретение относится к области Получения ариловых эфиров, которые могут быть использованы как мягчители и в качестве промежуточных продуктов для органического синтеза.

Известен способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот действием на фенолы хлорангидридов соответствующих карбоновых кислот в присутствии амина, например пиридина.,

Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, вместо хлорангидридов карбоновых кислот используют метиловые эфиры карбоновых кислот и процесс ведут в присутствии катализаторов переэтерификации, например стеарата олова, бутилтитаната, цинковой соли головного погона кокосовых жирных кислот, при температуре 180-250° С с использованием 2-6-кратного избытка фенольного компонента. Образующийся метиловый эфир непрерывно выводят из сферы реакции. Выход целевого продукта 70-90о/о и выше в расчете на прореагировавщий метиловьгй эфир.

Пример 1. 371 вес. ч. (2,7 моль) метилового эфира бензойной кислоты, 338 вес. ч. (3,6 моль} фенола и 14,2 вес. ч. (2 вес. %) цинка жириокислого головного погона в качестве катализатора нагревают, размещивая, в

колбе с колонкой для дробной .перегонки. Через реакционную массу пропускают 1300 об. ч./мин азота. Отходящий поток газа проходит через холодильник и охлаждающую ловущку

с температурой -50° С. Температура нижней части колонны во время переэтерификации постепенно с 184 повыщается до 203° С. Образующийся при переэтерификации метанол отгоняется в верхней части колонны при температуре максимум 70° С. -По истечении 29 час реакции отгоняют в вакууме непрореагировавщий фенол и метиловый эфир бензойной кислоты. Получают 364,1 вес. ч. фенилового эфира бензойной кислоты, который кипит при температуре 178° С и давлении 18 мм рт. ст. Точка плавления фенилового эфира от 70 до 70,5° С, кислотное число О, число омыления 284 (расчетное 283).

С учетом непрореагировавшего метилового

эфира бензойной кислоты (120 вес. ч.) выход фенилового эфира бензойной кислоты 99,2% от теории.

Пример 2. 750 вес. ч. (3,9 моль) диметилтерефталата, 730 вес. ч. (7,8 моль) фенола и

37,5 г (2,5 вес. %) цинка жирнокислого головного погона в качестве катализатора нагревают, размещивая, в колбе с колонкой для дробной перегонки. Над реакционной массой пропускают 1300 об. ч./мин азота. Отходящий После отгонки избыточного о-крезола и небольшого количества непрореагировавшего метилового эфира дибромбензойной кислоты при температуре 180-190° С и давлении 0,6 мм рт. ст. выделяют 65 вес. ч., т. е. 82% от ТРППИи п-1 прчм тагЬипятты ппм.бацагуйцпн нриблизительно QSo/j расчетного количества метанола. Отгонкой в вакууме избыточного rt-бензилфенола и перекристаллизацией остатка из ксилола выделяют 460 г дибензилфенилтерефталата (92% от теории) с т. пл. 165- lfi7°P HMfrrnAj |-|Л,1т-.т 7гс.ц.од ООА Лпа/тгдтчл а 99.4

Date : 09/10/2001

Number of pages : 2

Previous document : SU 208569

Next document : SU 208571