СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ С ПРОМЕЖУТОЧНОЙ СЛОЖНОЭФИРНОЙ ГРУППОЙ Советский патент 1968 года по МПК C07C303/24 C07C305/06 

Изобретение относится к области получения новых поверхностно-активных веществ.

Предложен способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложноэфирной группой, наличие которой улучшает поверхностно-активные свойства препарата.

Способ состоит в том, что олефин обрабатывают хлоруксусной кислотой, на полученный продукт действуют муравьинокислым калием с последующей обработкой полученного продукта пиридинсульфотриоксидом и нейтрализуют.

Пример. Синтез натриевой соли сульфоэфира ундецилгликолята.

В колбу помещают 1000 г ундецена-1, 615 г монохлоруксусной кислоты и 46 г 98о/о-ной серной кислоты. Смесь перемешивают при 70-75°С в течение 7 час. После промывки, нейтрализации и сушки смесь дистиллируется. Вначале отбирается непрореагировавший олефин, затем целевая фракция сложных эфиров 118-126°С при 2 мм. Выход составляет 1050г (650/0 от теоретического).

К раствору 100 г вторичных ундецилхлорацетатов в 1000 мл 65|/о-ного этилового спирта прибавляют 44 г муравьинокислого калия и перемешивают в автоклаве при 100°С в течение 8 час. Затем от смеси отгоняется 500- 600 мл этилового спирта, остаток разбавляется водой и экстрагируется петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняется, от остатка выделяется вакуумной дистилляцией образующийся в качестве побочного продукта вторичный ундециловый спирт и целевая фракция вторичных ундециловых эфиров гликолевой кислоты. Выход последних 74 г ( от теоретического).

74 г вторичных ундецилгликолятов помещают в колбу, прибавляют 57 г пиридинсульфотриоксида в виде суспензии в пиридине и нагревают в течение 0,5 час до 70°С. К полученной смеси добавляют 450 мл ацетона и нейтрализуют lOVo-ным раствором NaOH. После отделения небольшого количества непросульфатированных веществ экстрагируют 95э/оным спиртом активное вещество, имеющее воскообразную консистенцию.

Предмет изобретения

Способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложно эфирной группой, отличающийся тем, что олефин подвергают взаимодействию с хлоруксусной кислотой в присутствии серной кислоты нагреванием при 70-75°С с последующей обработкой полученного продукта муравьинокислым калием нагреванием до 100°С, пиридинсульфотриоксидом - нагреванием до 70°С и нейтрализацией щелочью.