СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКЙЛДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/165 

Предлагается способ получения не Описанных в литературе триалкилдитиофосфатов общей формулы

// (КО)гР - S - СНа - С - N - СН - С - X,

О Н R

где R - алкил; К П,СНз, , изо - С4Н9, СН2СоН5, С2Н48СПз и другие радикалы природных аминокислот; X--ОП, OCgHs, взаимодействием солей диалкилдитиофосфорных кислот с хлорацетильными производными а- или р-аминокислот, содержащих не менее трех атомов углерода, или их эфиров. Эти соединения могут найти применение в качестве инсектицидов и акарицидов.

Пример. Раствор 3,5 г (0,015 моль} М-хлорацетил-о-этилвалинаиЗ,81 г (0,017моль) дизтилдитиофосфата калия в 50 мл абсолютного спирта нагревают 2,5 час при 60-65° С.

Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре эфиром. Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток растворяют в 50 мл эфира и трижды промывают водой. Эфирный раствор вещества высушивают над безводным сульфатом натрия и эфир удаляют в вакууме. Остаток -- вязкий сироп - закристаллизовывается при растирании с гексаном. После перекристаллизации из гексана получают 4,72 г (33,2%) О,О-диэтил-5-(М-ацетил)-О-этилвалилдитиофосфата (формула I, где R - CzHs, R - изо СзН7 X - ОСаНб) с т. пл. 53,5- 54 5° С

CigH eNOsPSaНайдено, С 41,9; 41,9; Н 7,0; 7,5; Р 8,0; 7,8; N 4,0; 4,0.

Вычислено, %: С 42,0; Н 7,1; Р 8,3; N 3,8.

Полученное вещество по силе и продолжительности акарицидного действия превосходит тиофос. Так для паутинного клеща на третьи сутки СКэо 0,, CKso 0,003 - 0,006%.

Аналогично получают другие производные общей формулы I. Их выходы, константы и данные испытаний приведены в таблице.

1)Злаковая тля, учет на второй день.

2)Паутинный клещ, учет на третий день.

3)Большие дозы не удалось ввести из-за трудной растворимости препаратов.

Предмет изобретения

триалкилдитиофосфатов

Способ получения общей формулы S

X.

(RO)2P -S-CHa-C-N-CH-C II I I II О Н R О

где R - алкил; R - Н, СНз, изо-СзНт, изо-СйНд, CHgCeHs, С2Н48СНз и другие радикалы природных аминокислот; X-ОН, ОС2Н5, отличающийся тем, что соли диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с хлорацетильными производными а- или р-аминокислот, содержащих не менее трех атомов углерода, или их эфиров.