СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЗАМЕЩЕННЫХ АНТРАХИНОНА Советский патент 1973 года по МПК C09B1/16 

1

Изобгретение отяосится к области получени;Я ггр.01И31ВодНых антрахинона, в ча стности, к получению 1,4-замещениых антрахинона, применяемых в качестве «раоите ей для оинтетичеоко10 волокна. Известен снособ получения 1,4заМеще;-шых антрах инона каидеисацией хинизарина с а:р;01матйческ:нми аминами в вод;ной среде в присутствии поверхиостно-актавных веществ - препарата ОП-10, ОП-7 и диспергатора НФ. Целевой продукт выделяют известным.и приемами.

Цель изобретения - улучшить качество целевого продукта, снизить корро зию и сократить образование сточных вод.

По предлагаамОМу способу конденсацию проводят в присутстаиИ оргаиичеоких сульфокислот. Желательно в качестве исходного брать смесь двух или «есколыких ароматических амн;нов или их ciMeoH с ал1ифат1ИчеокиМ1И имииалти.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, опабженную мешалкой, термометром, обратным холодильн1ИКОМ загружают 10 г бензолсульфоки1слоты, 40 мл воды, подолр&вают до 40°С и при размешивании загружают 24 г хинизарина, 9,3 г анилина, повышают температуру до 65°С И вносят 12 г ацет-п-фвЕИленд.иамина, 2 г бор1ной :ки1слоты и 1,6 г цинковой пыли. После этого в течение часа подогревают реакционную Maiocy до 95-98°С п продолжают

размешивать при этой температуре до исчезио1вения хнаизарина (хроматоррафическая 17роба). Длительность выдерж ки составляет 12-15 час. По окончании реакции маюсу фильтруют горячей. МаточНИ.к используют для следующей операции. Осадок промывают горячей водой до отсутствия анилина. Пасту со стадион фильтрации размешивают в 500 мл 1-2%-ного водного раствора едкого натра при температуре 60-65°С. Фильтруют горячи-м, промывают водой до нейтральной реакции. Получают 29,6 г (86,3% от теории) красителя, окрашивающего лавсан и капрон в прочный синий цвет. По колористической оценке полученный краситель очень близок к обр-азцу фнрмы Caoiдозфорону синему ЗРФЛ.

Пример 2. В тр ехгорлую колбу емкостью 200 мл загружают 10 г 2-нафталиясульфокИслоты, 40 мл воды, нагревают до 40°С, загружают 24 г хннизарина, 18,6 г анилина, 2 г борной кислоты и нагрев ают до 65°С. Загружают 1,6 г цинковой пыли и подогревают до 95-98°С. Выдерживают 15-20 час, фильтруют горячил, промывают горячей водой. Получают 1-ами.но- 4 -:ф е 11И л а ми ноа нтр а хинон.

Пример 3. Запрузка компонентов, как описано в примере /, но В1место указанного продукта конденсации загружают 20 г 48%ного раствора бутилнафталинсульфокислоты. Л.рам1ияиров ан-ие, последующие обработки.

проводят, как в примере № 1. Получают такой же краситель с выходом 85,1%.

ПрИМер 4. Запрузка компонентов, как олисано в примере 1, но вместо указанного продукта кондеНСации загружают продукт канденюацни крезолоформальдепидаой смолы с омега -сульфакислотой нафталина. Получают сииий кр.аситель с выходном 84,9%.

Пример 5. Загрузка компонентов, как описаио в прИ-мерв 1, но вместо анилина загружают 0,1 моль /г-аниЗйдина (о-аняэиднна), или 0,1 моль л-фенетидина, или 0,1 моль этялаииЛИна или 0,1 моль 2,4,б-трИ1метиланил1Нна, и в качест1ве ко-нденсирующего оредства берут смесь толуолсульфокислот. Получают сине-флолетовый «раситель с выходом 85-90%.

Пример 6. Загрузка компонентов, как описано :в примере 1, но анилин при этом не загружают СОВсем, а загрузку ацет-л-фениленднамина увеличивают до 30 г (0,2 г-моль), а в качестве конденюирующепо средства хлорбензолсулвфСадвслоту. Получают основание-сипего красителя с выходом 90,2%, температурой плавления 255-256С, садержа Нием азота 7,48%,-теоре11ическое количество азота 7,52%.

Пример 7. Загруэка ком1поневто в, как описано в примере 6, но вместо ацет-«-фенилендая.мина загружают 0,2 г-моль 2,4,6-триметиланилина. Образова.вн1ийся 1 -оксн-4- (2,4,6-триметилфениламино) -антрахинон окрашивает полиэфирные волокна в чистый фиолетовый

цвет. Выход основания «раоителя 86,8%, температура пла вления 195-196°С.

Пример 8. Аналогично первому примеру проводят ковденсацию с л-хлор анилином, л-фенетадином, л-анизиди1ном, этилааилином и

другиМи ароматическими иди алифатичеокими а.минаади.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,4-замещен,ных антрахинона путем конденсации хинизарина с ароматИЧесК|ИМ1И аминами в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с

целью улучшения качесгпва целевого продукта, снижегаия коррозии и сокращения образования сточных вод, конденсацию ведут в присутствии органических сульфоюислот, например б ензолсул ьфокис 1оты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного амина берут смесь двух или неокольк1их ароматических аминов или их смеси с алифатичаокими а-минами.