Способ получения ортонитрозо-альфа-нафтолсульфокислот Советский патент 1931 года по МПК C07C143/48 C07C81/05 

Для получения нитрозо-производных а-нафтоЛсульфокислот обычно применяются в качестве исходных материалов сами а-нафтолсульфокисЛоты.

В предлагаемом способе исходным материалом для получения ортонитрозоtx - Йафтолсульфокислот служат бисуль {)итные соединения .нитрозо-jS-нафтола или его замещенные путем обработки ий в водной среде солями гидроксиламина или веществ, отщепляющих таковой.

Реакция может проводиться в присутствии минеральной кислоты или без таковой при- нормальной или повышенной температуре.

Пример 1.-Раствор 27.7 ч. бисульфитного соединения нитрозо-р-нафтола, 7,6 ч. солянокислого гидроксиламина и 10 ч. 20%-ной соляной кислоты в 370 ч., воды нагревают до кипения. Жидкость при этом сильно буреет и приобретает красно-оранжевый цвет. После короткого нагревания раствору дают охладиться. Уже в нагретой жидкости начинают выделяться желтые иглы соли нитрозоа - нафтолсульфокислоты. После полного охлаждения осадок отфильтровывают и слабо промывают водой. Выход-около 25,5 части.i

Пример 2. - 240 объемных частей раствора бисульфйтньго соединения нитрозо - р - нафтола, полученного растворением нитрозо, выделенного из 22,5 ч. техническ. р-нафтола в 39 вес. частях раствора бисульфита натра (39° Вё) и воде, медленно рливают в смесь 300 об. ч. раствора гидроксиламиндисульфокислого натра, 150 ч. воды и 15 ч. соляной кислоты (уд. в. 1,19).

Расгвор гидроксипаминдисульфокислого натра готовился насыщением сернистым газом смеси 21 ч. нитрита натра и 84 ч. раствора бисульфита натра (39° Вё) и льда.

Реакция ведется в аппарате, снабженном мещалкой и обратным холодильНИКОМ.

Дальнейщая переработка как в примере первом. ;Выход 34 части.

Пример 3.-Раствор 9,4 частей бариевой соли бисульфитного соединения нитрозо, 2,6 нафтолсульфокислоты, 3 части солянокислого гидроксиламина, 4 части 20%-ной соляной кислоты в 140 ч. воды нагревают до кипения. Остальная обработка аналогична примеру первому. Выход соли нитрозо - а нафтолдисульфокислоты-6,9 частей.

Предмет изобретения.

Оюсоб получения ортонитрозо-а-нафтолсульфокислот, отличающийся тем, Что на бисульфитные соединения нитрозо-р;-нафтол) или его замещенных в

водной среде в присутствии кислот или без них действуют при нормальной или повышенной температуре солями гидроксиламина иЛи веществами, таковой отщепляющими.