Нафтил-гидразин - сульфокислоты получаются восстановлением соответствующих диазо-нафталин - сульфокислот. Наиболее часто рекомендуемым восстанавливающим агентом является хлористое олово в солянокислой среде.
Этот способ часто дает хорошие результаты, но имеет существенный недостаток-дороговизну применяемого восстанавливающего агента.
Авторами настоящего изобретания найдено, что этот метод может быть значительно удешевлен при замене части хлористого олова металлическим цинком.
В этих условиях достаточно применять 10-20% хлористого олова от количества необходимого стехиометрически для полного восстановлеНИИ диазосоединения. Так, в случае получения 1 - гидразин - нафталин - 4 сульфокислоты, в присутствии 20% хлористого олова, выход ее достигает 81%, а в присутствии 10% хлористого олова- 76% от теоретически возможного; снижение количества хлэристого олова до 3% уже сильно
уменьшает выход (до 42%). Восстановление диазо - нафталин -сульфокислот посредством цинка, в отсутствии хлористого олова, практически не приводит к образованию гидразинов.
Нижеследующие примеры поясняют предлагаемый метод.
Пример 1. 1-гидразин-нафталин4-сульфокислота.
В суспенз диазосоединения, полученного обычным путем из 0,1 моля нафтионовой кислоты, в 100 мл воды и 100 мл соляной кислоты 19° Вё, вносят раствор 6,0 г кристаллического хлористого олова в 5 мл соляной кислоты. Затем при температуре 10° и размешивании в течение 6 часов вносится 18,0 г цинковой пыли.
По окончании восстановления смесь нейтрализуется содой, нагревается и фильтруется. Из фильтрата при охлаждении выделяется натриевая соль нафтил-гидразин-сульфокислоты. Выход 100%-го вещества (считая на свободную сульфокислоту) 18,5 г, т. е. 76% теоретически возможного количества.
пример 2. 2-гидразин-8-нафтол6-сульфокислота.
В раствор 30,8 г кристаллического хлористого олова в 300 мл 25%-й соляной кислоты при температуре 0-5° вносится паста диазосоединения, полученного из 71,7 г (0,3 моля) 2-амино 8- нафтол- 6- сульфокислоты. После этого в смесь небольшими порциями, при размешивании, прибавляется 30-35 г цинковой пыли. Продолжительность реакции восстановления составляет 3 часа, 2;гидразин - 8 - нафтол - 6 - сульфокислота отфильтровывается, растворяется в соде и из профильтрованного раствора вновь осаждается соляной кислотой. Выход-51 г.
Предмет изобретения.
Способ получения нафтил-гидразин-сульфокислот, путем восстановления диазо - нафталин- сульфокислот цинковой пылью и соляной кислотой, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии хлористого олова, взятого в количестве 10-20% от теоретически необходимого для восстановления.
