СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1968 года по МПК B01J37/02 B01J23/78 

Известный способ лритоговления катализатора для получения дихлорэтана оксихлорированием этилена заключается в пропитке носителя «а основ-е окиси алюминия раствором соли меди, например хлоридом меди, и соединением щелочното металла, например хлоридом калия.

С целью повышения активности катализатора и его селективности, предлагается окись алюминия, взятую в качестве носителя, перед пропиткой активаторами обрабатывать водным раствором щелочного силиката с последующим осаждением двуокиси кремния соляной кислотой. Содержание двуокиси кремния в готовом катализаторе от 1,5 до 8%.

Полученный носитель пропитывают затем активаторами - солью меди и галоидным соединением щелочного металла, предпочтительно калия. В готовом катализаторе содержится 3-6% металлической меди и 0,5-4%. щелочного металла. Катализатор готовят в виде шариков, которые можно непосредственно использовать в псевдоожиженно-М слое.

Пример 1. Загружают в приемник 2, 8 л водного раствора силиката натрия, титрованного При 20° Бомэ и имеющего молярное соотношение SiO2/Na2O, равное 3,5, а затем добавляют в течение 30 мин при умеренном перемешивании 450 г активированной окиси алюминия .в шариках диаметром 200 и 500 мк.

После 15 час пропитывания при обычной тем-пературе (20 и 25°С) пористую массу просушивают, после чего заливают ее при перемешивании 100 с.из водного раствора, содержащего 80 г СиС12-2Н.О, 5 г КС1 и 20 г водного раствора НС (33 вес. 7о). Образованную таким образом массу сушат .в сушильной печи нри 120°С в течение 5 час. При этих условиях получают каталитическую массу в

форме шариков зеленоватого цвета диаметром между 200 .и 500 мк, титрованную, вес. %; 3,02 - SiOo, 4,58-Си, 2,74-щелочного металла (0,67-К и 2,07-Na). Прил1ер 2. Приливают при обычной температуре к 700 г окиси алюминия 500 слга водного раствора силиката натрия, титрованного с концентрацией 20° Бомэ (молярное соотношение SiOj/NagO 3,5). После сушки обрабатывают массу избытком газообразной НС1

лри 20°С, дегазируют ца нагретом воздухе, просеивают носитель, чтобы задерл ать зерна с размером 200 и 500 мк, а затем пропитывают ИХ 500 см при П01мощи 250 слгз раствора, содержащего 90 г CuCl2-2 HgO. После сушки

нри таких же условиях, как указано выше, получают шаровидный катализатор, титрованный, вес. %: 6,31-SiOo, 5,12-Си и 1,40 Na. П р и м е р 3. В соответствующем реакторе

150°С 455 г окиси алю,мин,ия с диаметром шариков между 200 и 500 мк, а затем распыляют в верхней части п-севдоожиженного слоя 2300 слй разбавленного водного раствора силиката натрия, содержащего 300 см силиката, титрованного с концентрацией 20° Бомэ (молярное соотношение равно 3,5). Осаждают двуокись кремния введением газообразной НС1 в ожиженный воздух при такой же температуре. Далее распыляют над псевдоожиженньш слоем 1500 слгз водного раствора, содержащего 94 г CuCl2-2H20 и 20 г КС1. Скорость введения реактивов в каждой из вышеолисанных операций регулируют так, чтобы вводимая вода постепенно испарялась, предотвращая, таким образом, образование тестообразной массы. Следовательно, непосредственно абсорбцией пористым носителем вышеупомянутых металлических солей получают шаровидный сухой катализатор, содержащий, вес, % 5,25 - SiOa, 3,98 - Си, 3,08 - щелочного металла (1,92 - К и 1,16 - Na).

Предмет изобретения

Способ пр,игсговления катализатора для получения дихлорэтана оксихлорированием этилена путем пропитки носителя на основе окиси алюминия активаторами - солью меди и галоидным соединением щелочного металла, предпочтительно калия, отличающийся тем, что носитель из окиси алюминия перед нропиткой активаторами последовательно обрабатывают водным раствором щелочного силиката и соляной кислотой.