Изобретение относится к области получения окиси 2,3-дигидро-5-карбоксамидо-6-метил-1,4-оксатиинов, которые могут найти применение в качестве фунгицидов, бактерицидов и т. п. Предлагаемый способ получения окиси или двуокиси 2,3-дигидро-5-карбоксамидо-6метил-1,4-оксатиинов состоит в том что 2,3-дигидро-5-карбоксамидо-6-метил-1,4 - оксатиины подвергают взаимодействию в среде органического растворителя с 1 моль ЗО/о-ной перекиси водорода при температуре от О до 25°С или с 2-3 моль 30%-ной перекиси водорода при температуре от 45 до 95°С соответственно.
Пример 1. Окись 2,3-дигидро-5-карбоксанилид-6-метил-1,4-оксатиина.
К перемешиваемому раствору соединения, полученного в синтезе А, 2,3-дигидро-5-карбоксанилид-6-метил-1,4-оксатиину (25 г) в уксусной кислоте (150 мл) и воде (5 мл) по каплям добавляют ЗОэ/о-ную перекись водорода (12 мл) н уксусную кислоту (13 мл) в течение 15 мин. Температуру 10-13°С поддерживают льдом. Раствор перемешивают еше 5 час при этой температуре и оставляют на ночь при 10°С. Растворитель отгоняют в вакууме, остатки его удаляют повторным добавлением и отгонкой бензола в вакууме. Остаток затвердевает при охлаждении, его
кристаллизуют из изопропилового спирта в виде белых призм, плавяш,ихся при 120- 121°С. Выход 23,5 г (90о/о).
Пример 2. Окись 2,3-дигидро-5-./1г-метилкарбоксанилид-6-метил-1,4-оксатиина.
К перемешиваемому раствору соединения, полученного в синтезе В,2,3-дигидро-5-л1-метилкарбоксанилид-6-метил - 1,4 - оксатиина (18 г) в ацетоне (100 мл) по каплям в течение 15 мин добавляют раствор ЗО о-ной перекиси водорода (8,5 мл) в ацетоне (20 мл) при температуре 10-12°С. Раствор перемешивают еш,е 2 час при этой температуре и оставляют на 15 час при 10°С. Растворитель отгоняют и остаток кристаллизуют из метилового спирта. Получают белые призмы, плавяшиеся при 196-198°С с разложением.
Выход 15,5 г (80л/о).
Пример 3. Окись 2,3-дигидро-5-(М-циклогексилкарбоксамид)-6-метил-1,4-оксатиина.
К перемешиваемому раствору соединения, полученного в синтезе С 2,3-дигидро-5-(М-циклогексилкарбоксамид)-6-метил-1,4 - оксатиина (36 г) в уксусной кислоте (200 Л1л) по каплям в течение 15 мин добавляют ЗОэ/о-пый раствор перекиси водорода (17 мл) в уксусной кислоте (18 мл) при температуре 10- 12°С. Реакционную смесь перемешивают еш,е в течение 3 час при 10°С и оставляют на ночь
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ПРОИЗВОДНЫЕ ФЕНОЛА И КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИНГИБИРОВАНИЯ РОСТА ИЛИ РЕПЛИКАЦИИ ВИРУСА ИММУНОДЕФИЦИТА ЧЕЛОВЕКА НА ИХ ОСНОВЕ | 1990 |
|
RU2108785C1 |
| Способ получения производных 7-оксо2,3,6,7-тетрагидро-5н оксатиино (1,4) (2,3-с) пиррола или их солей | 1975 |
|
SU576949A3 |
| Способ получения 5,6-дигидро-2-метил- @ -фенил-1,4-оксатиин-3-карбоксамида | 1979 |
|
SU1029828A3 |
| СПОСОБ БОРЬБЫ С ЗАБОЛЕВАНИЯМИ РАСТЕНИЙ | 1966 |
|
SU215139A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-ДИГИДРО-2-МЕТИЛ-1,4 ОКСАТИ И Н-3-КАРБОКСАМИД-4,4-Д ИОКСИДОВ | 1971 |
|
SU428606A3 |
| Способ получения производных цефалоспорина или их солей с металлами или азотсодержащими основаниями | 1974 |
|
SU566525A3 |
| Способ получения 5,6-дигидро-2-метил- @ -фенил 1,4-оксатиин-3-карбоксамида | 1982 |
|
SU1155156A3 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ БЕНЗОДИОКСОЛА, БЕНЗОФУРАНА, ДИГИДРОБЕНЗОФУРАНА И БЕНЗОДИОКСАНА И СОДЕРЖАЩИЕ ИХ КОМПОЗИЦИИ | 1997 |
|
RU2190609C2 |
| МОДУЛЯТОРЫ ТРАНСПОРТЕРОВ АТФ-СВЯЗЫВАЮЩЕЙ КАССЕТЫ | 2005 |
|
RU2528046C2 |
| ЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ 3-АЦИЛАМИНО-5-ФЕНИЛ-1,4-БЕНЗОДИАЗЕПИН-2-ОНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРОМЕЖУТОЧНЫЙ ПРОДУКТ | 1995 |
|
RU2142948C1 |
