СПОСОЙ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЁРОМЭТЙЛДИБРОМФОСФИНА Советский патент 1968 года по МПК C07F9/52 

Настоящее изобретение от1НбсйТ1ся к йолучению алкилд игалоидфо€фи1нав, являющихся важным Полушродуктом для синтеза различных фосфороорганичеоких соединений.

Изве1стен юпособ получения рчбрамэтилдибромфосфина, ваключающийся во взаимодействуй этилана с трехбромистым фосфором при ультрафиолетовом облучении.

Для -noiBbimieHKH выхода конечного продукта .предложен способ .получения указашяого сое1дине1ния, заключающийся в том, что этилен подвергают 1взаимадействию с трехбромнстым фосфо1ром в юрисутствии бромистого алюминия и полученную омесь обрабатывают водой, четыреххлористым углеродо-м или бромистым |Калием. ПрИ это:м вьмод ко.неч1НОго продукта 46-50%. Температуру реакции целесообразно поддерживать от 25 до 30°С.

Пример 1. Через раствор 143 г трехбромистого алюминия в 800 мл трехбромистого фо офора При 1перемешиванни ятротаускают этилен в течение 15 час. Реакция идет с выделением тепла, в резу.1ьтате чего -температура реакционной смеои -постепенно повышается. О.птималыные выходы получаются, если реакцию 1веати при тем1пературе 25-30°С, что достигается применением .соответствующего охлаждения. По окончании пропускания этилена добавляют 130 г свежеплавланного тонкоизмельченного бромистого калия и при перемещи1вании .нагревают 2 час три 100°G. Йосле охлаждения отделяют раствор фильтрованием, осадок еще раз экстрагируют трехбромистым фосфором п.ри лагреВании и перемешивании.

Из .соединенных экстрактов отгоняют трехбромитсый фосфор в токе углек ислоты в ваКууме, из остатка выделяют 1перегонКой 78,6 г р-бр 0мэтилдибромфосфи,на.

0

Выход 49,6о/о 1В расчете ;на трехбромистый алю1миний т. К1И1П. 61°С. Пр,и 4, лиг рт.

20

.20

По 1,6515; МКовыч. 45,05;

сг. d4 2,4303; МКонайд. 44,91.

Пайдено, о/о: Р 10,41; Вг 78,28, С2Н4РВгз. 5 Вычислено, %: Р 10,40; Вг 80,50.

Приме.р 2. А|налогично примеру 1 пропускают этилен через раствор 55 г трехбро;мистого алюминия в 400 мл трехбр ом истого

фосфор а. По Оконча.1гии пропускания этилена омесь охлаждают до -7°С и к ней при перемешивании п.рика1пы.вают 12,6 мл воды. Затем смесь перемешивают в течение 2 час при постепенном повышении температуры реакционной смеси до 0°С, отделяют раствор от осадка, из него фра-кционированием в вакууме получают 30,0 г р-бро1мэтилдибромфосфи1на.

in р я м е р 3. Пропускают этллен через раство,р 20 г трех бромистого алюминия в 200 w трехбромистого фосфора. По окончании п-ропускаиия этилена .в реакциотеную смесь лрикапывают 30 мл четыреххларистого углерода и перемешивают в течение 2 час. Оса/док отфильтровывают, из фильтрата фражционированием получают 10,3 г р-бромэтилдибромфосфина.

|Вьгход 46,3% .в расчете на трехйроми-стыи алюминий.

Предмет изобретения

Способ получения р-бромэтилдибромфосфина взаигмодействием трехброчмистого фосфора с этиленом, отличающийся тем, что, с целью увеличения -выхода конеч1ного продукта, реакцию в-едут В (Присутствии броми1стОГО алюминия с последующей обр1а-боткой .реакционной смеси водой, четыреххлористым угяеродом или бромистым калием.