Способ получения тетрагидрофурилового спирта Советский патент 0 года по МПК C07D5/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРИЛОВОГО СПИРТА

Известен способ получения тетрагидрофурилового спирта гидрированием фурфурола на катализаторе, в яачестве которого применялся карбонат никеля, осажденный на силикагеле.

Он заключается в гидрировании фурфурола на катализаторе, промотарованном палладием и нанесенном на различные носители (бентонитовые ГЛИНЫ, трепел, активированный уголь).

В качестве промежуточного продукта гидрирования фурфурола на указанном катализаторе получают дигидрофуриловый спирт.

Приготовление катализатора. К 1000 МЛ раствора, содержащего 150 г безводного углевиолого натрия, предварительно подогретого до 70°С, присыпают при непрерывном перемешивании 32 г носителя, измельченного до размера 1астичек с1 0,1 tm, л продолжают перемешивание в течение 30 мин. Затем я раствору соды с носителем постепенно приливают 300 мл смешанного раствора нитратов солеЙ, г:

/У mj. ,15- с( т

/ЭДз нагретого до 6°С. Образовавшийся при этом осадок отмывают от избытка щелочи, отсасывают и сушат в течение 4-6 час при I05-IIO°C. Полученный катализатор измельчают, просеивают через сито с 3600 отверстиями на I см н восстанавливают в токе водорода при 200-350 0 в течение 1-2 чао.

Кроме того полученный высушенный осадок карбонатов /l, (м, Ct. на глине можно разлагать при 300-350 с

И охлаждать до комнатной температуры. Полученный после разложения яаталчзатор в виде овиолов коричневого цвета умешивают о пластификатором (бентонитовая глина). Тщательно перемешанную смесь смачивают дистиллированной водой, таблетируют в цилиндрики, высушивают при 105°С и перед употреблением активируют молекулярным водородом при 250-350°С.

Метод промотирования катализатора заключается в следующем.

Взятую навеску катализатора после восстаноЕления ее при 250-350°С переносят в реакционный сосуд в токе водорода под слой растворитетш и проводят в течение 20 мин насыщение катализатора до обратимого водородного потенциала. После этого в реакционный сосуд вводится палладий в виде и производится дополнительное минутное насыщение водородом в течение 15 мин. При 8ТОМ палладий полностью восстанавливается и распределяется тонким слоем на поверхности катализатора.

ПРШиЯБГ ЮОБРЕТЕНИЯ

Способ получения тетрагидрофурилового спирта гидрированием фурфурола на катализаторе на основе никеля, отл.ичающийся тем, что, с целью увеличения скорости и селективности процесса, в состав катализатора вводят медь и хром и промотируют палладием.