СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОФЕНА Советский патент 1968 года по МПК C07C17/263 C07C25/18 

Известен способ получения гексахлорофена, Заключающийся в том, что смесь формалина с 2,4,5-трихлорфенолом нагревают до 70-ШО С и обрабатывают конц. серной кислотой с последующим нагреванием реакционной массы до 110°С, обработкой ее водой, 10%-ной NaOH и фильтрацией.

Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц. серной кислотой и смесь нагревают до 80°С. Затем к ней прибавляют смесь конц. серной кислоты с раствором формалина и реакционную массу нагревают до 110°С с последующим ее охлаждением до 70-80°С с добавлением спирта и воды.

Ведение процесса таким образом увеличивает выход продукта до 75«/оПример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мещалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают смесь 7,5 г (0,038 моль) 2,4,5-трихлорфенола (т. пл. не ниже 63°С) и 1,86 г (0,019 моль) 98)/о-ной серной кислоты. Реакционную массу нагревают до 80°С (и при этой температуре и непрерывном размещивании постепенно в течение 30 мин доба1зляют предварительно приготовленную смесь 5,54 г (0,057 моль) 980/о-ной серной кислогы и 2 г (0,024 моль, считая на формальдегид) 36%-ного раствора формалина. После этого

температуру реакционной массы поднимает до и размеЩивают при этой TeMnepaTy-ре в течение 2 час. Затем массу охлаждают дб 70-80°С, Добавляют 35 мл спирта и в кипя

щий раствор при размешивании медленно вво дят (в течение 10-15 мин.) 35-34 мЛ воды. После охлаждения отфильтровывают технический гексахлорофен, промывают его На фильТ ре 180-200 мл воды. Из маточника отфильтровывают непрореагировавший 2,4,5-трихлорфенол и небольщое количество примесей (0,7 г). Выход гексахлорофена 7 г (, считая на загруженный 2,4,5-трихлорфенол). Технический гексахлорофен представляет собой

серый порощок с т. пл. 156-158°С.

Предмет изобретения

Способ получения гексахлорофена из 2,4,5трихлорфенола, формалина и конц. серной

кислоты при нагревании до 110°С с выделе1шем целевого продукта фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц. серной кислотой и смесь нагревают до 80°С с последующими прибавлением к ней смеси конц. серной кислоты с раствором формалина, нагреванием полученной при этом реакционной массы до 110°С, охлаждением ее до 70-80°С, добавлением спирта и