СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОФЕНА Советский патент 1970 года по МПК C07C25/02 

Изобретение относится к сиособу получения гексахлорофеиа, который широко известен как бактерицидный и антигельмитный препарат.

Из авт. ев. 213780 известен способ получения гекеахлорофена, состоящий во взаимодействии 2,4,5 - трихлорфенола с формалином s ирисутствя.и концентрированной еерной кислоты при температуре 80°С с последующим нагреванием до 110°С и охлаждением до 70 - 80°С. Затем реакционную массу обрабатывают SOo/o-HbiM спиртом и выделяют 94,5% целевиго продукта с т. пл. 158-159°С.

Для увеличения выхода и улучшения качества целевого иродукта предлагается реакцчоииую массу после промывки водой обраоатывать при телгпературе 60-90°С раетворо;м щелочи и соотношении щелочи и гекеахлорофена, равном 4:1.

Затем фильтрат подкисляют и выделяют целевой продукт с т. пл. 159-161 °С. Выход не ниже 97«/о.

Иример 1. В четырехгорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной механической .мещалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, к нагретой до 70°С смееи 7,5 г (0,038 моль) 2,4,5-трихлорфенола (т. пл. 63°С) и 7,4 г (0,074 моль) конце-нтрированной серной кислоты (96о/о) при размещивавии в течение 0,25-0,5 час прибавляют 1,7 г (0,05/ .ноль) 37-/о-ного формалина. Реакционную массу нагревают для размешИвания до 110°С и выдерживают при этой температуре 1 (ас. Затем смесь нагревают до 120-125°С и выдерживают 1 час при этой температуре. После охлаждения до 110°С к ней добавляют 50 .ил воды с температуро 85-90°С, размешиваю1Т 5 ,мин при . Верхний водный слой отделяют декантацией. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем

прибавляют 37 мл 10%-ного (или

5о/о-ного) раетвора щелочи, реакционпуЕо массу нагревают при 50°С (при 85-90°С, если взята 50/о-ная щелочь) 15 мин. После о.члаждения раствора до комнатной темиературы реакционную массу отфильтровывают. Ма фильтре получают шлам-трихлорбензодиоксолаи (0,1 г).

К фильтрату при размешивании добавляюг

20(|/о-ный раствор серной кислоты до появления отчетливо кислой реакции ио индикаторной бумаге. Выпавший технический гексахлорофен отфильтровывают, промывают на фи..ьтре горячей водой (80-90°С) до исчез;10з,мп1я

мути в промывной воде и еушат 3-4 час np;i

70-ЗО С в сушильном щка4зу. Получают 7,54 г

(97,80/0) продукта светло-коричневого цвета с

т. пл. 158-159 С. шалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают нагретую до 70-80°С смесь 75 г (0,38 моль 2,4,5трихлорфенола (т. лл. 63°С) т 17 г (0,57 моль) 37%-ного формалина. К ней прибавляют при размешивании в течение 0,5 час 74 г (0,74 моль) концентрированной серной кислоты (9б5/о).. Затем опыт проводят но примеру 1. Получают 72,8 г (94,5о/о) технического гексахлорофена с т. пл. 157-158°С; цвет светлокремовый. Растворяют 20 г техниче1ского гексахлорофена в 180 мл бензола при 40°С и пропускают раствор под вакуумом через слой кислой окиси алюминия весом 3,3 г. |Высота слоя окиси около 15 мл1. Полученный осветленный фильтрат светло-желтого цвета упаривают под Вакуумом не выше 50 мм рт. ст. Остаток охлаждают, отфильтровывают, промывают и сушат. Выход продукта 15,4 г (77о/о) с т. пл. 163-163,4°С; цвет белый. Пз маточного раствора после повторного пропуска его через СЛОЙ окиси алюминия и упаривания выделяют еще 1,8 г () белого продукта с т. пл. 162,9-163,2°С. Общий выход 86%. Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, однако 2,4,5 - трихлорфеиол берут для реакции очищенный, помимо перерастворения в щелочи и выделения кислотой, еще перегонкой в вакууме с т. пл. 64°С. При этом получают техническ ий гексахлорофен белого цвета с т. пл. 160-161 °С. Выход 97,20/0. Полученный продукт подвергают дополнительной очистке следующим путем. На фильтр помещают 5 г технического гексахлорофена, заливают его 10 мл толуола и после 1 мич выдержки растворитель отсасывают в вакууме. Осадок на фильтре сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50°С в течение 1 час. Вес продукта белого цвета 4,54 г (910/0), т. пл. 162,9-163,5°С. Предмет изобретения Способ Получения гексахлорофена по авт. св. № 213780, отличающийся тем, что, с целью увеличенйя выхода и улучшения качества цеЛ1е1вого продукта, полученную реакционную массу после промывки водой обрабатывают при температуре 60-90°С раствором щелочи и соотношении щелочи и гексахлорофена, равном 4:1.