Изабретение касается получения фосфорили рова нных 1,3-д1ио1ксолав общей формулы
0.
СН(СН)пР,. иди XII Н
где R - алКил, R - ал1кокси.
Соединения могут быть иапользованы в качестве фиаиолог-ичеоки активных .
Предлагаемый способ состо,ит в том, что о-дигидроксипроиЗВодные бензола или нафталина подвергают взаимодействию с фосфорилированными ацеталями п-ри нагревании, желательно до температуры 100-200°С.
П 1р И м е р 1. П о л у ч е -и « е д и э т и л о В О г о эфира м ети (4,5-б ен 3 о - 1,3 - диоксо л)-фОСф,и н о в ой Кислоты. В перегоняую колбу (Кляйзена), снабженную барботегром азота и термометром, загружают 8 г (0,0315 моль) диэтилового адеталя диэтоксифосфонукоусного альдегида и 3,47 г (0,0315 моль} пирокатехина. Реакционную масоу на.гревают ъ токе азота на металлической бане. При температуре бани 180° С отгоняют этаяол, собирают 1,7 г (58, от теоретичеакого); По 1,3610.
деляют 5,05 г (59% от тес ретичеакого) целевого продукта; т. иип. 111-114° С
R
;сн(сн2)„р
,|
.X
20
1,4740; d
(0,07 мм рт. ст.}; По
1,1371; MR
найдено 67,46; MR .вычислено 66,08. вычислено 66,08.
Найдено, O/Q.- Р 11,00; 11,08.
CiaHnOoP.
Вычислено, о/о: Р 11,40.
2. По лучение диэтилового эф и,р ам етя (4,5-н а фто-1,3-д иокс о л)-ф о С ф и :н о в о и кисло т ы. В условиях предыдущего олыта нагревают 8,8 г (0,0346 моль) диэтилового ацеталя диэтокоифосфонукоусного альдегида и 5,54 г (0,0346 моль) 2,3-дигид1рокоинафталина. При температуре 176-178° С количественно отгоняют этанол. Продукт застывает в твердую массу желтого цвета. Очистку производят переосаждением спиртового раствора IB охлажденный абсолютный эфир. Выделено 4 г (36% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 220-222° С (с разложением). 3 Предмет изобретения 1. Способ получения фосфорилирОВанных 1,3-|диаксоло,в, отличающийся тем, что диг.идроксипроиаводные бензола ил,и нафталина 5 4 подвергают взаимодействию с фосфорилированными ацеталями лри нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100-200° С.
Даты
1968-01-01—Публикация