Изобретение касается способа получения фосфорилировапных бензоксазолов общей формулы
таноле н высаживают в абсолютный эфир. После шести-восьми кратного переосаждения выделяют 2,1 г (24,8з/о) целевого продукта. Светло-желтый аморфный порошок; т. пл. 161 - 162°С (разложение).
OR R
(О.Н2)п-
Предлагаемый способ состоит в том, что фосфорилированные ацетали подвергают взаимодействию с о-аминофенолами при нагревании до 160-180°С.
Пример 1. Получение диэтиловог о эфира метил-(2-бензоксазолил)-фосфиновой кислоты. В перегонную колбу Кляйзена, снабженную барботером азота и термометром, загружают 8 г (0,0315 моль) диэтилового ацеталя диэтоксифосфонуксусного альдегида и 3,43 г (0,0315 моль) о-аминофенола. Реакпионную массу нагревают в токе азота на металлической бане. При температуре бани 165°С начинает отгоняться этанол (собрано 1,93 г; 69о/о; 1,3610). По охлаждении содержимое колбы растворяют в меПайдено, %
N 5,13; 5,49; Р 11,07; 11,29. CiJiieNOiP. N 5,16; Р 11,43. Вычислено,. O/Q:
Пример 2. Получение этилового эфира/г-хлорфенилметил- (2-бензоксазолил)-фосфиповой кислоты. В трубку, заполненную азотом, заиаивают 5 е (0,0171 моль) диметилового ацеталя этокси-д-хлорфенилфосфопуксусного альдегида и 1,87 г (0,0171 моль) о-ампнофенола. Нагревают в течение 30 мин па масляной бане при темиературе 175-180°С. По охлаждении трубку вскрывают, содержимое растворяют в этаноле н высаживают в абсолютный эфир. После шестивосьми кратного переосаждепия выделяют 2,1 г (35э/о) целевого продукта. Аморфный порошок песочного цвета; т. пл. 121 - (разложение). 3 Предмет изобретения 1. Способ получения фосфорилированных бензоксазолов, отличающийся тем, что фос4. форилированные ацетали подвергают взаимодействию с о-аминофенолами при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 160-180°С.
Даты
1967-01-01—Публикация