Изобретение относится к способу получения фосфорнлировапных диоксаиов общей формулы
/0к4)
Огде ,2.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве биологически активных веществ.
Предлагаемый способ состоит в том, что фосфорилированные ацетали подвергают взаимодействию с 2-метил-2-амннопропандиолом1,3 при нагревании.
Пример 1. Получение 5-метил-5а м и н 0-2-м е т и л - (д и э т о к с и ф о с ф о н) д и о к с а н а-1,3 или диэтилового эфира метил 2-(5-метил-5-амино)-диоксана-1,3 - фосфиновой кислоты.
В перегонную колбу Кляйзена, снабженную барботером азота и термометром на выходе, загружают 4,8 г (0,0189 моль) диэтилового ацеталя диэтоксифосфонуксусного альдегида и 1,98 г (0,0189 моль) 2-метил-2-аминопронандиола-1,3. Реакционную смесь нагревают в токе азота на металлической бане. При температуре бани 185°С отгоняют этанол (собрано
1,2 2, 670/0, По 1,3618).
Содержание колбы после выдерживания в течение 12 час на холоду становится вязким.
Р Его растворяют в этаноле и высаживают в охлаждаемый абсолютный эфир. После щестикратного переосаждения выделяют 1,93 г (38%) целевого продукта в виде желтого норощка; т. пл. 82-83°С (разложение). Продукт гигроскопичен.
Найдено, N 5,49; 5,65; Р 11,57; 11,71.
Ciono.NOaP.
Вычислено, о/о: N 5,25, Р 11,60.
Пример 2. Получение 5-метил-5а м и н 0-2-э т и л - (р-д и э т о к с и ф о с ф о п) д и о к с а н а-1,3 нлп диэтилового эфира этилр- 2-(5-метил-5-амино)-диоксан-1,3 - фосфиповой кислоты.
В трубку, заполненную углекислотой, запаивают 5,3 г (0,022 моль диметилового ацеталя |3-диэтоксифосфонпропионового альдегнда н 2,32 г (0,022 моль} 2-метпл-2-аминопропандиола-1,3. Смесь нагревают в течение 30 лшн прн температуре банн 175-180°С. Затем выделяют продукт таким же образом, что н в примере 1. Получают 3,1 г (50%) целевого продукта в виде светло-желтого порощка; т. нл. 50-51 °С (разложение). 3 Найдено, о/о: N 5,01; 5,12. - iH24i U5H. Вычислено, о/о: Р 10,98; 11,06; N р 11 Q2 Продукт гигроскопичен. 5,00; океанов, отличающийся тем, что фосфорили1954494 Предмет изобретения Способ получения фосфорилированных ди5 рованные ацетали подвергают взаимодействию с 2-метил-2-аминопропандиолом-1,3 при нагревании.
Даты
1967-01-01—Публикация