СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИТАМИНА В, Советский патент 1968 года по МПК C07D415/00 

Известно получение витамина BI конденсацией 4-метил-5-|3-оксиэтилтиазола с галогеногидратом 2-метил-4-амино-5-галогенометилпиримидина в среде органического растворителя при темнературе 100-110°С. Выход продукта составляет 47-54% от теоретического.

Предлагаемым способом повышают выход целевого продукта до 77% от теоретического с чистотой Продукта до 99,6% и упрощают технологический процесс.

Достигается это тем, что вместо 4-метил-5р-оксиэтилтиазола применяют 4-метил-5-(3-ацетоксиэтилтиазол, в котором гидроксильная группа защищена сложноэфирной группой, что предупреждает протекание побочных реакций. 4-Метил-5-р-ацетоксиэтилтиазол легко может быть получен .известными способами, применяемыми для соединения 4-метил-5-|3оксиэт,илтиазола.

Пример. .А. Получение 4-метил-5-|3-ацетоксиэтилтиазола. 4-Метил-5-р-апетоксиэтилтиазол получают известным способом, например, из формамида, пятисернистого фосфора и у-бром-у-ацетопропил ацетата. Полученный кислый водный раствор солей 4-метил-5-|3-ацетоксиэтилтиазола нейтрализуют при температуре 5-10°С, Экстрагируют органическим растворителем, например дихлорметаном, экстракт фильтруют, отгоняют растворитель и в

результате вакуум-разгонки получают 4-метил-5-р-ацетоксиэтилтиазол; т. кип. 130- 133°С (7 мм рт. ст.).

Б. Получение витамина BI. Полученный продукт конденсируют известным способом с пиримидиновым компонентом, например с дибромгидратом 2-метил-4-амино-5-бромметилпир.имидина, при температуре 100-110°С в среде толуола. Промытый и высушенный продукт для очистки растворяют в воде, нагревают с активированным углем, фильтруют, водный раствор упаривают до сиропообразного состояния и витамин В осаждают абсолютным этиловым спиртом. После фуговки и сушки получают витамин BI с содержанием чистого вещества до 99,6%.

Предмет изобретения

Способ получения витамина BI путем конденсации галогеногидрата 2-метил-4-амино-5бромметилпиримидина с 4-метил-5-(3-замещенным этилтиазолом при темлературе 100- 110°С в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повыщения выхода целевого продукта, в качестве 4-метил-5р-замещенного этилтиазола применяют 4-метил-5-,6-ацето:ксиэтилтиазол.